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中华人民共和国国家标准
UDC 634.0.114
:幼1.423
森林土壤有效硼的测定 GB 7877-87
Determinationofavailableboroninforestsoil
本标准适用于森林土壤微量元素分析中有效硼 (0一1Omg/1Oml)的测定。
本标准采用沸水浸提一甲亚胺比色法。
1 方法要点
土样经沸水浸提5min,浸出液中的硼用甲亚胺比色法测定。甲亚胺比色法测硼是在弱酸性水溶
液中生成黄色络合物(测定浓度范围在0^-1Omg/IOml内符合朗伯一比尔定律 灵敏度为。.0013mg/
Cm),一般在显色1h后比色,显色稳定时间长达3h。此法硝酸盐不干扰。铁、铝等金属离子的千
扰可加EDTA和氮基三乙酸络合掩蔽。甲亚胺试剂可用H酸和水杨醛合成.亦可直接加人溶液进行
测定。方法简便,结果稳定。并能适用于自动化分析。
2 试剂
2.1o.9%甲亚胺溶液:称取0.99甲亚胺和28抗坏血酸,加100m1纯水,微热溶解 (分析时当天
.配用)。若无固体甲亚胺试剂,可分别配制1%H酸溶液及。.04%水杨醛溶液使用。
2.2 1%H酸溶液:在室温下溶解191一氨基一8茶酚一3.6一二磺酸氢钠于100m.无离子水
中;然后加人29抗坏血酸,使之完全溶解。若混浊可过滤后使用。溶液PH2.5,此液要当天配制。
2.30.04%水杨醛溶液:每100m180%乙醇中加人水杨醛0.04mIo’
2 ‘0.5mol/L氯化钙溶液、5.559氯化钙 (分析纯),、加水100m1溶解。
2.5缓冲液:取乙酸铁23tg溶于水中,稀释到1L,再加人67gEDTA,此液PH6.7,
2.百硼标准溶液:将0.57169干澡的硼酸(优级纯)溶于水中,定容至IL,此液为100PPm硼标
准贮存液。将此硼标准贮存液稀释10倍.即为1OPPM硼标准溶液。吸取IOPPM硼标准液0、1、2,3,
4,5MI,定容成50m1,配成浓度为。、。2,0.4,0.6,0.8,1.OPPm的一组硼标准系311溶液,贮
存在塑料瓶中备用。
3 主要仪器
紫外可见分光光度计 (或721分光光度计),塑料小烧杯;有loml刻度的试管;锥形瓶及小冷凝
管。
4 测定步骤
二1待测溶液的制备:取20.008风干并通过2,0mm尼龙筛的土样于250m1锥形瓶中,按土水比
1:2,加40mI纯水,连接冷凝管,文火煮沸5min(从沸腾时计算,用秒表计时),准确5min取
下,立即冷却。煮沸过的土壤溶液牲 加人4滴0.5mol/LCaC1,溶液,移人离心管中.离心5一10
min(4000r/min),并过滤 (用紧密滤纸过滤)。滤液承接于塑料瓶中,供测硼用 (最初滤液混浊时
可弃去不要)。
4.2测定:取1mII%H酸溶液于tomI千净试管中,加2m1水杨醛溶液,摇匀。再加人3m.缓冲
液,立即加4m1待测液,摇匀后放置1h.选分光光度计420-430nm波长,用试剂空白溶液调吸收
值到零,测显色液的吸收值。
国家标准局1 一677一。4批准 1988一01一01实施
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GB 7877-87
4.3 T作曲线的绘制:取标准系列溶液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0PPM硼 (B)于不同试管中,按
4.2步骤测试吸收值。以吸收值为纵坐标,以标准系列溶液含量为横坐标,绘制工作曲线。
5 结果计算
有效硼 (B,PPM)二cxr··…·… (1)
式中:c 由二作〔曲线查得硼的PPM数,
液土比,r二浸提时浸提剂毫升数/土壤克数二40/20=02。
8 允许偏差
按一F表规定。
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