GB 3914-83 化学试剂 阳极溶出伏安法通则.pdfVIP

U D 中华人民共和国国家标准 }? 化 学 试 剂 B G 3914-83 阳极溶出伏安法通则 Chemicalreagents Thegeneralrulesofanodicstrippingvoltammetry 1范围 本方法适用于普通化学试剂和高纯化学试剂中金属离子杂质，特别是锌、铜.铅、铜的测定。灵 敏度可达ppb级。 本方法可以在一个测定过程中连续测定几个杂质。 本通则仅规定了用银基汞膜电极作工作电极，银一氯化银电极作参比电极的两电极体系和增加对 电极的三电极体系。 本通则采用线性变位溶出法。 2名词、术语 本标准采用的名词、术语定义如下: 2.1对电极 在用三电极体系时，溶出过程中承担较大电流的阴极。 2.2支持电解质溶液 溶解样品以进行阳极溶出伏安法测定的溶剂。 2.3预电解电位和预电解时间 把欲测的金属离子电解富集到工作电极上所加的电压和所用的时间。 2.4扫描电位范围 在作溶出测定时，所选用的由负向正变化的电位范围。 2.5扫描速率 在作溶出测定时，单位时间电位改变的数值。 2.6 线性变位溶出法 在作溶出测定时，采用电位由负向正按一定的扫描速率作线性变位的方法。 2.7解脱电位和解脱时间 溶出测定后，为除去C作电极七残存的金属杂质所加的溶出电压和溶出的时间。 2.8 金属互化物 电解还原到汞电极上的两种金属，当其量超过它们在汞中的溶度积时，其超出部分将以金属化合 物的形式析出。此种金属化合物称为金属互化物。 3 方法原理 化学试剂产品中所含杂质锌、锦、铅、铜等可以在适当的支持电解质溶液中，以汞膜电极作工作 电极，以银一氯化银电极作参比电极，加以适当的预电解电位，经过一定时间的预电解富集，还原到 汞膜申」极 卜，与汞十6}轰弃 欢F+G}aG:iB,tie}r*VE涪rol瓜不3cI磊.;a享奋石rur.-}主兹二m;日荔蒸龙 国家标准局1983一11一07发布 1984一07一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 3914-83 峰电位和峰高，用标准加人法定量地测定每个杂质的含量。反应式为: M+ne+Hg预电解富果M (Hg) 溶出 式中:M— 金属; n— 金属离f-的价数; e— 电子; Hg- 汞膜电极上的汞。 4 仪器 4.1 伏安仪 伏安仪应满足以下要求: 4.1.1使用条件 环境温度:5-40C; 相对湿度:《80%; 电源:220V士10%0 4.1.2 仪器性能 起始电压:+2~一2V; 扫描幅度:+2~一2V; 扫描速率:在10一l00mv/s范围有四档以上; 灵敏度:在10一。.25RA/mV范围有五档以上， 斜度补偿:10mv (在1V测定); 电压表刻度:0.1V; 稳定性:仪器连续使用4h，电压表读数改变不大于0.03Vo 4.2 电极 4.2.1 1:作电极 用银基汞膜电极。该电极的银基为圆柱状，长10-16mm，直径约2mm,涂汞量为3~5mg. 4.22参比电极 用银一氯化银电极，用1m氯化钾水溶液作盐桥。 4.2.3对电极 用铂电极或玻碳电极。 4.3 电解池 采用石英材料或聚苯乙烯、聚乙烯材料制作之电解池。 4.4 记录仪 采用