GB 6765_ 水中锶_放射化学分析方法离子交换法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC828.54 水中银一90放射化学分析方法 154吕.璐 离 子 交 换 法 CE8785一os Radioche创calanalysisof strontium-曰 Inwater [onexchangemethod 1适用范围和应用领域 本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中视一90的分析。测定范围:10-2一IOBq/L 1〔0一’2一10一。Ci/L)。干扰测定:水样中钙的浓度超过1.58/L时，会使钮的化学回收率偏高。 2 原理 用乙二胺四乙酸二钠 (简称EDTA二钠)和柠檬酸两种络合剂将水样中钙、镁等络合，调节溶液 pH至4.5一5.0，使绝大部分钙通过阳离子交换柱。而锢和部分钙被树脂吸附。再用不同浓度和pH的 EDTA一乙酸按溶液先后淋洗钙和钮。向含钮的流出液中加人铜盐，将钮从EDTA和柠檬酸的络合 物中置换出来，进行碳酸盐沉淀，放置14d后分离出C,通过测定忆一90的日活度来确定水中钮一90 的浓度。 3 试剂 所有试剂除特别申明者外，均为分析纯，其放射性必须保证空白样品测得的计数率不超过仪器本 底的统计误差。操作中作为试剂加人的水均指蒸馏水。 3.1锢载体溶液 (约50mgSr/ml):按GB6766-86《水中钮一90放射化学分析方法 二一(2- 乙基己基)磷酸萃取色层法》中3.4所述进行配制和标定。 3.2铭载体溶液 (约20mgy/ml):按GB6766-86中3.5所述进行配制和标定。 3.3钡载体溶液(约20mgBa/ml),称取35.578抓化钡 (BaCl2.2峡O)溶于0.1mol/L盐酸中并 稀释至1L。 3.4 三氯化铁溶液:浓度约1OmgFe/ml, 3.5氨水:无二氧化碳。 3.6 柠檬酸溶液:浓度5% (。/。)。 3.7氯化钠溶液:浓度20$u(。/。)。 3.8 EDTA二钠溶液:浓度1000(，厂。)。 3.9氨缓冲溶液:称取20g抓化R溶于50m1蒸馏水中，加人100ml浓氨水，用水稀释到1L, 3.10络黑T溶液:称取100mg络黑T溶于10ml氨缓冲溶液 (3.9)中，用无水乙辞稀释到20m1, 有效期一个月。 3.11 732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂 (强酸1x2),50一100目。 3.11.1 树脂的处理:用水浸泡1011以上，再用6mot/L盐酸浸泡两次，每次411。用水洗至中 f!to 3.11.2 树脂的装柱:a取50mIjs树脂 (3. 11.1)，用水装人交换柱中，柱的上下部均用玻璃毛填 国家环境保护局1986-09-0‘发布 1987一03 一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 6765一86 充。用200m1氯化钠溶液 ((3.7)以3ml/min的流速通过交换柱。用200m1水淋洗，备用。 3.11.3树脂的再生:依次用loom，水、200m16mol/L盐酸、200m]水、200ml抓化钠溶液(3.7) 和200m1水以3ml/min流速淋洗交换柱。 3.12钙淋洗剂:称取389EDTA:-钠和259乙酸铁溶于1L水中，用6mot/L的氢氧化钠溶液和 6mol/L的盐酸调节溶液pH至4.4(用pH计测量)。 3.13草酸一草酸镶溶液:向饱和草酸铁溶液中滴加饱和溶液，调节pH至4.0一4.5a 3.14MJ解吸剂:称取38gEDTA二钠和55g乙酸铁溶于1L水中，用6mot/L氢氧化钠溶液和 6mot/L盐酸溶液调节溶液pH至5.5一6.0(用pH计测量)。 3.15钡淋洗剂:称取38gEDTA二钠溶f1L水中.用6mot/L的盐