常见阳离子的都分离与鉴定.pptVIP

* 常见阳离子的分离与鉴定 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅱ组阳离子包括 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ —— 这些阳离子的硫化物溶度积很小，可以在 酸性溶液（[H+]约为0.3mol/L）中沉淀完全 Cu2+、Bi3+、Cd2+以及Pb2+ 其硫化物难溶于Na2S，称为铜组（ⅡA组） Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 其硫化物能溶于Na2S，称为锡组（ⅡB组） 1．硫代乙酰胺与第Ⅱ组阳离子的作用 取 Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+ 试液各 6 滴， 分别 ＋ 2mol/L HCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴→沸水浴加热，注意观察沉淀过程中的颜色变化。 然后离心分离，弃去清液。 PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀＋6mol/L HNO3 3滴 SnS2 沉淀上＋Na2S试剂3 ~ 4滴 置于水浴上加热，观察沉淀的溶解情况。 (1) Cu2+离子的鉴定反应 a．以K4[Fe(CN)6]试剂鉴定Cu2+离子 铜盐溶液＋K4[Fe(CN)6]试剂，搅拌→Cu2[Fe(CN)6]沉淀。 b．Cu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液→逐滴加入2mol/L氨水→特征深蓝色透明溶液。 (2) Bi3+离子的鉴定反应 a．以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子 SnCl2溶液1滴＋6mol/L NaOH溶液2滴→生成Sn(OH)2沉淀→再生成Na2SnO2 →加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀： 3 Na2SnO2 + 2 Bi(OH)3 → 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O b．以KI试剂鉴定Bi3+离子 铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色BiI3沉淀→再溶于过量试剂，生成橘黄色KBiI4溶液。 2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应 (3) Cd2+ 离子的鉴定反应 即步骤1中Cd2+与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。 (5) Sn2+ 离子的鉴定反应 a．以HgCl2试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入HgCl2试剂2滴＋SnCl2溶液2滴→生成白色Hg2Cl2沉淀→逐渐变成灰色。 b．以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚锡离子溶液2滴→溶液蓝色褪去。 2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应 (1) 调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液＋浓氨水→溶液呈弱碱性（石蕊试纸）→滴加2mol/L HCl溶液 →溶液呈微弱的酸性（蓝色石蕊试纸变红，刚果红试纸不变蓝）→滴加约为总体积1/6的2mol/L HCl溶液使 [H+]约为0.3mol/L（pH=0.5）。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。 若溶液的酸度不够，可再用2mol/L HCl溶液调节。 (2) 沉淀分离第Ⅱ组阳离子（硫化物） 取上溶液，滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10min →稍冷后加水稀释一倍→继续加热5min →冷却→离心→检查沉淀是否完全→沉淀完全后离心分离，保留清液待用。 (3) Sn4+、Sb3+ 离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+ 离子分离 将(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤2次→滴加2mol/L Na2S溶液10滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用数滴Na2S处理→合并离心液。 此时锡→络离子SnS32- 进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 (4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液→溶液呈酸性（石蕊试纸） →生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴（使沉淀完全） →沸水浴加热→离心分离→弃去溶液。 (5) SnS2 的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S（若溶液中有硫残渣则离心分离除去）。 (6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴＋6mol/L HCl溶液10滴及一小