实验二十有机五玻璃板的制备.pptVIP

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 有机玻璃板的制备 一、实验目的 通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其产品往往为无定形固体。其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可达90%以上。比重小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，它被广泛应用于装饰材料和日用制品。 目的 ? 1． 了解本体聚合的基本原理和特点 2． 熟悉和掌握有机玻璃的制备方法 3． 了解一些常用的测试方法 二、实验原理 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的。引发剂通常为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。 在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化。然后反应逐步进行。当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。 三、实验设备和样品 1.仪器 100ml 锥形瓶 1只； 1000ml烧杯 1只； 100℃温度计1支； 调压电热套一个 玻璃棒一支 平板玻璃80×100×3mm 4块 橡皮片80×100×3mm 2块 铁夹子 8只 胶带纸 1卷 橡皮膏若干 2.药品 甲基丙烯酸甲酯（已蒸馏）50g 偶氮二异丁腈 0.03g 聚乙烯醇糊若干 硬脂酸 0.3g 四、实验步骤 1.实验前的准备 （1）准确称取0.03g偶氮二异丁腈，50g甲基丙烯酸甲酯，0.3g硬脂酸 （2）仔细洗净玻璃片并干燥 3.步骤 （1）预聚体制备 准确称取0.03克偶氮二异丁腈，50克甲基丙烯酸甲酯，依次投入圆底烧瓶中，摇晃使溶解完全。置烧瓶于水浴锅中，搅拌并升温至80℃左右。观察反应物粘度变化，若预聚物形成粘性薄浆状（比甘油稍粘些），加入硬酯酸0.3克，搅拌使溶解，然后撤去热源，迅速冷却至室温。 （2）注模及热处理 a . 仔细洗净玻璃片并干燥之； b.按玻璃片大小将橡皮片口型，左上角断开，用胶带纸缠绕橡皮条二层，涂上聚乙烯醇糊，放于二片玻璃之间使其粘结起来，然后将模具四周用橡皮膏粘封二层，左上角留出供灌浆用。 c. 用滴管将预聚体慢慢灌入模具内，灌完后检查是否有气泡，若有气泡，可将模具口部向上放置片刻，并用手指弹嗑模具外壁使气泡逸出。然后用橡皮膏将模口密封，四周用夹子夹住。 d. 将已灌浆之模具置于恒温水槽中，升温至60℃，保持3小时，然后升温至95-100℃，保持2小时，使聚合完全，取出模具，撤去玻璃夹板，得一透明光洁的有机玻璃板。 五、注意事项 转化率超过20%以后,聚合速度显著加快,此时应注意控制反应条件防止发生暴聚. * * 图1 PMMA在BPO引发下转化率随时间的变化关系. 甲基丙烯 酸甲酯 偶氮二异丁腈 80℃左右生成预聚物 预聚体倒入模具 60℃保持3小时 95-100℃保持2小时 聚合完全 2.制备线路图如下：