《HJT60-2000-水质硫化物的测定碘量法》.pdf

HJ/T 60一2000 前 言 为配合 《污水综合排放标准))(GB8978-1996)的实施，制定本标准。 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。 本标准为首次制定。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局负责解释。 国家环境保护 总局标 准 HJ/T60一2000 水质 硫化物的测定 碘 里 法 Waterquality-Determinationofsulfides-lodometricmethod 1 主题内容和适用范围 1门 主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无 机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2 试样体积200mL，用0.Olmol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L 以上的水和废水测定。 1.2.3 共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干 扰，悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定.硫化物含量为2.OOmg/L时，样品中干扰物的最 高允许含量分别为S203_30mg/L,NOz2mg/L,SCN-80mg/L,Cu2mg/L,Pb5mg/L和Hglmg/ L;经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但S0,一分离不完全，会产生干扰。采用 硫化锌沉淀过滤分离SO吕一，可有效消除30mg/LSO圣一的干扰。 2 原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的 量，间接求出硫化物的含量 3 试荆 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水 3.1盐酸(HCl):p=1.19g/mLe 3.2磷酸(H,P0,),p=1.69g/mL, 3.3 乙酸(CH3000H):p=1.05g/mL. 3.4 载气:高纯氮，纯度不低于99.99/0a. 3.5 盐酸溶液:1+1，用盐酸(3.1)配制。 3.6 磷酸溶液:1+1，用磷酸(3.2)配制。 3.7 乙酸溶液:1+1，用乙酸((3.3)配制。 3.8 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。将40g氢氧化钠(NaOH)溶于500mL水中，冷至室温，稀释 至 1OOOmL, 3.9 乙酸锌溶液:cLZn(CH,000)21=1mol/L。称取220g乙酸锌 Z「n(CH,COO)2.2H,0],溶于水并 稀释至1OOOmL, 3.10 重铬酸钾标准溶液:c(1/6K3Cr,O,)=0.1000mol/L。称取 105,C烘干2h的基准或优级纯重铬酸 国家环境保护总局2000-12一07批准 2001一03一01实施 Hd/T60一2000 钾4.903Og溶于水中，稀释至1000M工 3.11 淀粉指示液:I%。称取1g可溶性溶粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至 100m1 3.12 碘化钾。 3.13硫代硫酸钠标准溶液:c(NaIS,O,)=0.lmol/L. 113门 配制:称取24.5g五水合硫代硫酸钠(Na,S20,5H20)和0.2g无水碳酸钠(Na,CO,)溶于水 中，转移到1OOOmL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀 113.2 标定:于250m1碘量瓶内，加人1g碘化钾((3.12)及50m1_水，加入重铬酸钾标准溶液(3.10) 15.OOmL，加人盐酸溶液((3.5)5-L，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.13)滴 定至溶液呈淡黄色时，加人 lml淀粉指示液(3.11)，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量.同 时作空自滴定。 硫代硫酸钠浓度c，(mol/I)由式(1)求出: 15.00