自来水总硬度前的测定.ppt

分析化学实验 天然水总硬度的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 掌握络合滴定的原理与特点； 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色 二、实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我们采用此法。 三、试剂及仪器 试剂：0.02mol?L-1 EDTA溶液、碳酸钙、盐酸(1+1)、20%氢氧化钠、K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2% Na2S溶液、20%三乙醇胺。 试剂及仪器 仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 四、实验步骤 天然水总硬度的测定 取适量的水样（一般取50～100mL）(用什么量取?)置于250mL的锥形瓶中，加入1～2滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，1mLNa2S溶液及2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）和mg/L(CaCO3)表示分析结果。 五、注意事项 分析天平的正确使用； 电炉的正确使用（注意安全）； 容量瓶与移液管的规范操作； 溶液pH的调节； 滴定管的正确使用； 滴定接近终点时滴定速度要慢，多搅拌；注意终点颜色的观察。 六、数据处理 数据处理 七、思考题 与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？ 在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？ 什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？ 白河水中氯离子的含量测定 用移液管吸取50.00ml水样置于250ml锥形瓶中，加入7~8滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至钻红色沉淀刚刚出现即为终点 Cl-+Ag+=Ag2CrO4(砖红沉淀） 白河水中氯离子的含量测定 用移液管吸取50.00ml水样置于250ml锥形瓶中，加入7~8滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至钻红色沉淀刚刚出现即为终点 Cl-+Ag+=Ag2CrO4(砖红沉淀） 实验目的： 1. 了解环境分析的意义及水样的采集和保存方法。 2. 掌握测定水中化学耗氧量（COD）的意义。 3. 掌握测定水中化学耗氧量的原理和方法。 实验用品： 实验步骤： 1. 0.02mol/L KMnO4溶液的配制 称取KMnO4固体约1.2g溶于350mL水中于烧杯中,盖上表面皿加热至沸并保持微沸状态lh,冷却后, 将溶液置于暗处保存一周，备用。 2 . 标定KMnO4溶液 准确称取0.15～0.20gNa2C2O4基准物质3份,分别置于250mL锥形瓶中,加人30mL水使之溶解,加人5mL浓H2SO4,在水浴加热到75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。 3．水中COD含量测定： 取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，并用蒸馏水稀至100ml，加入5.00ml 浓 H2SO4，5.00ml KMnO4标准溶液，加热煮沸10分钟（此时，溶液应呈红色），立即少量多次加入已配Na2C2O4溶液至溶液呈无色。趁热用KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变即可。若滴定温度低于60℃，应加热至60~80℃间进行滴定）。平行做3次并做一次空白。 * * 天然水总硬度的测定 总硬度 ? ? ? 硬度（?） ? 平均相对偏差% ? ? ? 相对偏差% ? 平均mg/L(CaCO3) ? ? ? mg/L(CaCO3) ? ? ? VEDTA（mL） ? ? ? V水（mL） III II I 数据 1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量的测定 实验目的 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖