《HGT2982-1987(97)双甲脒含量分析方法(原GB8202-87-)》.pdfVIP

华人 民共和 国国家标准 双甲脒含量分析方法 发布 实施 国家 标 准 局 发布 华人民共和国国家标准 双 甲脒含 量 分 析方法 本标准适用于双甲脒原药及乳油有效体含量的测定 有效成分 双 二甲苯基 甲基 三氮戊二烯 结构式 分子式 分子量 年 际原子量 方法提要 样品用二甲苯溶解 以 甲基 二苯基吡唑为内标 聚乙二醇 釉化担体为柱填充物 采用氢火焰离子化检测器对双甲脒进行分离和测定 仪器和试剂 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 记录仪或积分仪 色谱柱 长 内径 不锈钢柱 微量注射器 固定液 聚乙二醇 担体 釉化担体 目 减尾剂 氢氧化钾 分析 内标物 甲基 二苯基吡唑 不含有与双甲脒分离不开的杂质 溶剂 二甲苯 分析 甲醇 分析 异丙醇 分析 双甲脒标准品 已知含量 色谱柱的制备 担体的处理 称 釉化担体于 圆底烧瓶中 加入适量浓盐酸 浸没全部担体 回流加热 用蒸馏水洗至中性 接着加入适量 氢氧化钠溶液与担体混合 浸没为止 回流加热 然后用蒸馏水洗至中性 干燥 过筛 取 目筛分备用 华人民共和国化学工业部 批准 实施 固定液的涂渍 称取 聚乙二醇 氢氧化钾置于同一小烧杯中 加入 甲醇 搅拌使之完全溶 解 称 经酸 碱处理的 釉化担体 倒入上述溶液中 轻轻摇动使之混合均匀 然后转入培养皿 中 在红外灯下烘烤使溶剂完全挥发 过筛 取 目筛分备用 色谱柱的填充 将洗净 烘干的色谱柱一端塞上玻璃棉并包以干净的纱布 用洁净橡皮管通过安全瓶与真空泵相 连 另一端接上小漏斗 开启真空泵 从漏斗中徐徐加入已涂渍好的填充物 同时不断轻敲柱子各部 待 填充物均匀 紧密地填满色谱柱后 关闭真空泵 取下色谱柱 将加料端也塞上一小团玻璃棉 要适当压 紧 以保持内装的填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱填充时的入口端与色谱仪的汽化室相接 出口端先不与检测器相连 以 的载气 流速 分段升温至 并在此温度下老化 降温后 将柱出口端与检测器相接 在选定的色谱条件 下 待仪器基线平稳后即可开始工作 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气 氮 氢气 空气 灵敏度及衰减 调节灵敏度及衰减 使色谱峰高为记录仪全量程的 纸速 进样量 双甲脒保留时间 内标物保留时间 上述色谱操作条件系典型操作参数 在使用本标准时 可根据不同的色谱仪器选择其条件 以获最 佳效果 测定步骤 内标液的配制 称取内标物 甲基 二苯基吡唑约 精确至 置于 容量瓶中 加适量二甲 苯 使之溶解并稀释至 度 摇匀 定量校正因子 的求取 称取双甲醚标样 精确至 依次放入四个具塞玻璃瓶中 各加 内标溶液 摇匀 在第 章色谱条件下分别进样 每份重复进