《HJT77-2001-_多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱高分辨质谱法》.pdfVIP

中华人 民共和 国环境保护行业标准 HJ/T77-2001 多氯代二苯并二嗯英和多氯代二苯并 吠喃的测定 同位素稀释高分辨毛 细管气相色谱/高分辨质谱法 Determinationofpolychlorinateddibenzo-p-dioxinsand polychlorinateddibenzo-p-furansbyisotopedilutionHRGC/HRMS 2001门0一19发布 2002一01一01实施 国 家 习屯境 钧 护 总 局 发布 801 HJ/T77-2001 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国固体 废物污染环境防治法》，配合 《危险废物焚烧污染控制标准》和 生《活垃圾焚烧污染控制标准》等有关国家 环境标准的实施，保障人民群众身体健康，制定本标准。 本标准应用同位素稀释、高分辨毛细管气相色谱(HRGC)/高分辨质谱(HRMS)联用技术测定液 态、固态、气态和生物组织中的2,3,7,8一位氛取代及四至八抓代二苯并二嗯英及吠喃，本标准参考了当 前国际上通用的美国EPA1613二嗯英标准分析方法。 本标准由国家环保总局科技标准司提出。 本标准由中国科学院水生生物研究所负责起草。 本标准由国家环境保护总局负责解释。 802 HJ/r77-2001 多氮代二苯并二唔英和多氮代二苯并映喃的测定 同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱法 1 主题内容与适用范围 1.1 方法适用于用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HAMS)联用技术测定液态、固态、气态和生 物样品中四至八氯代二苯并二嗯英((PCDDs)及二苯并吠喃(PCDFs);本方法参考了美国EPA1613方 法。 1.2 本方法适用于表1中所列的17种2,3,7,8一位抓取代二苯并二嗯英及吠南的检测，对每个异构体 的最低检测限(MI)见表2, 2 引用标准 当下列标准和规范在本标准中引用时，与本标准同效。 GB16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T47-1999烟气采样器技术条件 HJ/T48-1999烟尘采样器技术条件 当上述标准和规范被修订时，应使用其最新版本。 3 分析过程中的干扰和干扰消除 3.1应使用高纯溶剂(一般以进口农残级试剂)以满足超痕量分析的要求，必要时溶剂应在全玻璃系统 中重蒸。此外，柱填料也可通过提取或溶剂洗脱来纯化。 3.2 玻璃器皿应正确清洗，防止通过玻璃表面吸附，造成目标化合物损失或污染样品。 3.2.1玻璃器皿在使用后应立即使用洗涤剂清洗，然后再用溶剂淋洗。洗涤时，在玻璃器皿中放人洗涤 剂并超声清洗30s。玻璃器皿上可拆卸的部分，特别是分液漏斗上的聚四氟活塞，在用洗涤剂清洗之前 应将其拆开单独清洗。 3.2.2 在用洗涤剂清洗之后、玻璃器皿应立即用甲醇淋洗，再用水洗净，然后依次用甲醉、丙酮和二抓 甲烷淋洗。 3.2.3 切勿将用常规清洗方法清洗的玻璃器皿放人烘箱中烘烤。按上述方法将玻璃器皿彻底清洗干净 后，方可放人烘箱中烘烤。切忌对玻璃器皿进行反复烘烤，以防止在玻璃表面形成活性部位.导致对二蟋 英的不可逆吸附。 3.2.4 索氏抽提装置在使用前应先用甲苯预抽提3h。分液漏斗常用二氮甲烷/甲苯(体积比4-1)振 荡2min,沥干，再用纯二氯甲烷振荡2min, 3.3 分析中使用的所有实验用品必须确保不含有任何干扰物，每分析20个样品后对参考物和空白对 照考查一次。 3.4 多次使用过的玻璃器皿应根据所处理样品的特殊性对其编号，以便跟踪实验室内造成个别样品污 染的来源，有助于判断曾用于处理过高浓度样品的一些玻璃器皿是否需要进一步清洗。