材料表征分析技术-4-XRD-2014.pdfVIP

材料表征分析技术 Material characterization techniques 屈树新 西南交通大学材料科学与工程学院 X射线衍射可以得到的信息 • 物相鉴定 – 定性 – 定量 • 晶胞参数的确定 • 晶面的择优取向生长 • 结晶度的测定 • 晶粒尺寸的测定（谢乐公式） • 膜厚的测定 • 薄膜的应力分布 物相定量分析 • 衍射强度 X-Ray Diffraction studies run in series. Pasp: polyaspartic acid (聚天冬氨酸) 衍射峰的强度？ • 在入射X光的作用下，原子中的电子构成 多个X辐射源，以球面波向空间发射形成 干涉光； – 强度与原子类型、晶胞内原子位置有关； • 物质结构状态与散射(衍射)谱线 – 自然界中物质常见的结构状态包括： • 原子完全无序(稀薄气体) • 原子近程有序但远程无序(非晶) • 原子近程有序和远程有序(晶体) 物质结构状态与散射(衍射)谱线 原子完全无序情况 ，例如稀薄气体。在 进行X射线分析时，只能得到一条近乎水 平的散射背底谱线。 I 2θ 物质结构状态与散射(衍射)谱线  原子近程有序但远程无序情况，例如非 晶体材料。由于近程原子的有序排列， 在配位原子密度较高原子间距对应的 2θ 附近产生非晶散射峰。 I 2θ 物质结构状态与散射(衍射)谱线 非晶体材料的近程原子有序度越高，则 配位原子密度较高原子间距对应的非晶 散射峰越强，且散射峰越窄。 I 2θ 物质结构状态与散射(衍射)谱线 理想晶体的衍射谱线，是布拉格方向对应的 2θ 处产生没有宽度的衍射线条。 前提是不存在消光现象。 I 2θ 物质结构状态与散射(衍射)谱线 实际晶体中 由于存在晶体 缺陷等破坏晶 I 体完整性的因 素 ，导致衍射 谱线的峰值强 2θ 度降低 ，峰形 I 变宽。 2θ 物质结构状态与散射(衍射)谱线 物质微区不均匀性，例如存在纳米级别的异 类颗粒或孔隙，则会在 2θ5o 范围内出现相 应的漫散射谱线即小角散射现象。 I 2θ 衍射强度 衍射积分强度：X射线受晶体中众多电子散 射后的干涉与叠加结果。原子在晶胞中位置 及原子种类则决定了衍射强度。 面积不变 衍射强度 有两种类型的散射 相干散射：波