第九章透射电后子显微分析.ppt

第九章 透射电子显微分析 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 TEM的典型应用及其它功能简介 显微镜的发展 电子显微分析方法的种类 透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED) 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA) 波谱仪(波长色散谱仪，WDS) 能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES) TEM的形式 TEM可以以不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 扫描透射电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 二、构造 （1）电磁透镜的结构 （2）电磁透镜的光学性质 （3）电磁透镜的分辨本领 2. 照明系统 作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。 组成：电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源 3. 成像系统 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 三、各种结构的衍射花样 1） 单晶体的衍射花样。 多晶电子衍射花样的标定 指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各圆环。 立方晶系多晶电子衍射花样指数化 经推导：d=C/R C为相机常数，R为某同心圆环半径 将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式，得 式中：N——衍射晶面干涉指数平方和，即N=H2+K2+L2。 多晶电子衍射花样的标定 对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，（C2/a2）为常数，有 R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn 此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应衍射晶面N值顺序比。 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面的N值顺序比也各不相同。 参见表6-1，表中之m即此处之N（有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯） （1）利用已知晶体（点阵常数a已知）多晶衍射花样指数化可标定相机常数。 衍射花样指数化后，按 计算衍射环相应晶面间距离，并由Rd=C即可求得C值。 （2）已知相机常数C，则按d＝C／R，由各衍射环之R，可求出各相应晶面的d值。 单晶电子衍射花样的标定 主要指：单晶电子衍射花样指数化，包括确定各衍射斑点相应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之命名（标识）各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型等内容。 复杂电子衍射花样简介 实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述规则排列的斑点外，由于晶体结构本身的复杂性或衍射条件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案，构成所谓“复杂花样”。主要有： 高阶劳埃区电子衍射谱 菊池花样(Kikuchi Pattern) 二次衍射斑点 超点阵斑点 孪晶（双晶）衍射斑点等。 （1）高阶劳埃区电子衍射谱 （2）菊池花样(Kikuchi Pattern) 在单晶体电子衍射花样中，除了前面提到的衍射斑点外，还经常出现一些线状花样。 菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电镜产生以前)首先描述了这种现象，所以被称为菊池线。 菊池线的位置对晶体取向的微小变化非常敏感。因此，菊池花样被广泛用于晶体取向的精确测定，以及解决其它一些与此相关的问题。 第二节 样品制备 TEM的样品可分为间接样品和直接样品。 TEM的样品要求： （1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约100~200nm。 （2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。 二、直接样品的制备 粉末和晶体薄膜样品的制备。 1.粉末样品制备 关键