透射电子显微义镜ok.ppt

实验一、 透射电镜基本结构与原理 实验二、典型组织观察 实验三、 透射电镜样品制备 实验四、 电子衍射结构分析 实验五、透射电镜基本操作方法 透射电子显微镜 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。 §1－1 透射电镜主要结构 电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1．照明系统 2．成像放大系统 1）．物镜 2）．光阑 3）．中间镜、投影镜 M总＝M物×M中×M投 3．显象记录系统 电子枪 电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 §2－1 透射电镜样品制备 1．陶瓷原料样品 ㈠ 支持膜 ① 塑料支持膜 ② 塑料—碳支持膜 ③ 碳支持膜 ㈡ 粉末样品的分散方法 超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。 2．陶瓷制品 ㈠ 复型 ?? (1) 一级复型 ?? (2) 二级复型 （3）衬度的提高 ㈡ 超薄切片与直接薄膜样品 ㈢ 萃取复型 近代材料测试技术 TEM样品制备技术 一 平面样品制备 二 截面样品制备 三 粉末样品制备 四 氩离子减薄样品 TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。 ?? 制备方法: 化学减薄；电解双喷；解理；超薄切片；粉碎研磨；聚焦离子束；机械减薄；离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。 ?? 新材料的发展对样品制备技术提出了更高的要求， 制备时间短，可观察的面积更大，薄区的厚度更薄，并能高度局域减薄。 TEM样品类型(本室研究课题所涉及的材料) 块状：用于普通微结构研究 平面：用于薄膜和表面附近微结构研究 横截面样品：薄膜和界面的微结构研究 纳米材料：粉末，纤维，纳米量级的材料 薄膜透射样品制备工艺示意图 一平面样品制备 1. 切割 2. 平面磨 3. 钉薄(凹坑) 4. 厚度的测量 5. 粘环(样品支架) §3－1 电子衍射及 结构分析 电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为： ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来； ② 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。 1．电子衍射基本公式 Rd=λL =K 2．有效相机常数K的标定 3．单晶衍射花样的分析 第三章 电子衍射（TEM） 第一节 倒易阵点基本知识 第二节 散射振幅及消光定律 第三节 相机常数公式 （电子衍射“放大”公式） 第四节 多晶电子衍射花样及其标定 第五节 单晶电子衍射花样及其标定 第六节 其它类型衍射分析技术介绍 电子衍射 单晶衍射:周期性规则排列的斑点 电子衍射简介1 金属和其它晶体物质是由原子，离子或原子集团在三维空间内周期性地有规则排列的质点对具有适当波长的辐射波（如X射线、电子或中子）的弹性相干散射，将产生衍射现象，在某些确定的方向上；散射波因位相相同而彼此加强，而在其它方向上散射波的强度很弱或等于零。电子显微镜的照明系统提供了一束波长恒定的单色平面波，因而自然地具备着用它对晶体样品进行电子衍射分析的条件。 电子衍射与x射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。 多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心