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天然药物化学习题八与答案
第一章 总 论
一、选择题(选择一个确切的答案)
高效液相色谱分离效果好的一个主要原因是(B ):
A、压力高 B、吸附剂的颗粒小
C、流速快 D、有自动记录
2、下列溶剂中亲水性最小的是(C):
A、Me2CO B、Et2O C、CHCl3 D、n-BuOH
3、纸上分配色谱, 固定相是( B )
A、纤维素 B、滤纸所含的水
C、展开剂中极性较大的溶剂 D、醇羟基
4、利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是( A )
A、连续回流法 B、加热回流法
C、透析法 D、浸渍法
5、某化合物用氯仿在缓冲纸色谱上展开, 其Rf值随pH增大而减小这说明它可能是( A )
A、酸性化合物 B、碱性化合物
C、中性化合物 D、酸碱两性化合物
6、离子交换色谱法, 适用于下列( B )类化合物的分离
A、萜类 B、生物碱 C、淀粉 D、甾体类
7、碱性氧化铝色谱通常用于( B )的分离, 硅胶色谱一般不适合于分离( A )
A、香豆素类化合物 B、生物碱类化合物
C、酸性化合物 D、酯类化合物
8、下列溶剂中极性最强的是( D )A?
A、Me2CO B、Et2O C、CHCl3 D、n-BuOH
9、由高分辨质谱测得某化合物的分子式为C38H44O6N2,其不饱和度为( C )
A. 16 B. 17 C. 18 D. 19
10、从药材中依次提取不同的极性成分,应采取的溶剂极性顺序是( B )
水-EtOH-EtOAc-Et2O-石油醚
石油醚-Et2O-EtOAc-EtOH-水
石油醚-水-EtOH-Et2O-EtOAc
二、用适当的物理化学方法区别下列化合物
1. 用聚酰胺柱色谱分离下述化合物, 以不同浓度的甲醇进行洗脱, 其出柱先后顺序为( C )→( A )→( D )→( B )
黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时大体有下述规律:①苷元相同,洗脱先后顺序一般是:参糖苷、双糖苷、单糖苷、苷元。② 苷元母核上增加羟基,洗脱速度相应减慢③不同类型黄酮类化合物,洗脱先后顺序一般是:异黄酮、二氢黄酮、黄酮、黄酮醇
④分子中芳香核、共轭双键多则吸附能力较强,所以查耳酮往往比二氢黄酮难于洗脱.
四、回答问题
1、将下列溶剂按亲水性的强弱顺序排列:
乙醇、环己烷、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
环己烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇(乙醚的极性小于氯仿,但水溶性大于氯仿)
2、将下列溶剂以沸点高低顺序排列:
甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、正丁醇、甲苯、苯、吡啶、氯仿、乙醚、二氯甲烷、正戊醇
乙醚(34.6)、二氯甲烷(39.7)、丙酮(56)、氯仿(61)、甲醇(65)、乙酸乙酯(77)、苯(80)、甲苯(110.6)、吡啶(115)、正丁醇(117.7)、乙酸(118)、正戊醇(137)
3、请将下列溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序
A、水 B、甲醇 C、氢氧化钠水溶液 D、甲酸铵
A 、B、 C 、D
4、分离天然产物常用的吸附剂有哪些, 各有何特点?
硅胶:
色谱用硅胶为一多孔性物质,分子中具有硅氧烷的交链结构,同时在颗粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分,因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。
硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。所以硅胶是一种普适的吸附剂。
氧化铝:
碱性氧化铝:对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。
中性氧化铝:仍属于碱性吸附剂的范畴,可适用于酸性成分的分离。
酸性氧化铝:适合于酸性成分的层析。
对于硅胶、氧化铝等极性吸附剂来讲,则有下列特点:
1)对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质被优先吸附;
2)溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越强。反之,溶剂的极性越强,则吸附剂对溶质的吸附能力越弱;
3)洗脱:被硅胶、氧化铝等吸附的溶质,可以再加入极性较强的溶剂,使其被该溶剂置换从而洗脱下来。
活性炭:非极性吸附剂
活性炭主要用于分离水溶性成分,如氨基酸、糖类及某些甙。
吸附特点:对非极性物质具有较强的亲和能力,极性弱的溶质被优先吸附;
溶剂的极性越强,则吸附剂对溶质的吸附能力越强;反之,溶剂
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