第十八章-药物制剂分析.pptVIP

3 高效液相色谱法(HPLC) 是在同样条件下分别配置对照品溶液与样品溶液在选定波长处分别测定峰面积. C对 C样 A样 A 对 = 根据 × D × 平均片重 标示量% = A 对 × W × 标示量 ×100% × A样 C对 × C对 A样 A 对 = 则 C样 片剂、注射剂中药物的含量测定 内标法 一般情况下，对照和供试品溶液中内标的浓度是一致的。 C对 C样 A样/A‘内 A 对/A内 = 黄体酮的含量测定 内标溶液的制备：取己烯雌酚25.0mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 测定：取黄体酮对照品25.6mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置于25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取5μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测得黄体酮峰面积为537808，己烯雌酚峰面积503246； 另取样品24.6mg，按同法测定。记录色谱图，测得黄体酮峰面积为519397，己烯雌酚峰面积497048，求黄体酮的百分含量。（101.8%） 平均片重0.3g以下片剂重量差异限度为： A. ±1.0% B. ±3.0% C. ±5.0% D. ±7.5% E. ±10% 注射用无菌粉末，平均装量为0.50 g以上时，其装量差异限度为： A. ±15% B. ±10% C. ±7% D. ±5% E. ±1% 以淀粉、糊精等作为稀释剂时，对片剂的主药进行含量测定，最有可能受到干扰的测定方法是： EDTA 滴定法 氧化还原滴定法 HPLC法 GC 法 酸碱滴定法 含量均匀度的检查主要针对 小剂量的片剂 大剂量的片剂 水溶性药物的片剂 难溶性药物的片剂 以上均不对 片剂常规检查项目有： 粒度 融变时限 重量差异 崩解时限 干燥失重 注射剂中细菌内毒素检查方法有： 凝胶法 光度测定法 酸碱滴定法 氧化还原法 比色法 药物制剂的检查中，一下说法正确的有： 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 除杂质检查外还应进行制剂方面的常规检查 不再进行杂质检查 杂质检查主要检查制剂生产过程、贮存过程中引入或产生的杂质 当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的含量测定方法有 络合滴定法 亚硝酸钠滴定法 铈量法 碘量法 氧化还原滴定法 * * * （一）溶剂水的干扰及排除 非水溶液滴定法 溶剂提取药物 盐酸氯丙嗪注射液含量测定 （二）溶剂油的干扰及其排除 ①有机溶剂稀释法： 对主药含量较高，而取样较少的，可经过溶剂稀释后，减小影响。 溶剂油（植物油）干扰以水为溶剂的分析方法 例 ChP2010己酸羟孕酮注射液的含量测定 0.125 g/ml 20 mg/ml 甲醇 ②萃取----适当溶剂提取药物，排除干扰 例 ChP2010丙酸睾酮注射液的含量测定 ③柱色谱法 选用适宜的固定相与流动相，用柱色谱分离后测定。 例 USP32-NF27庚酸睾酮注射液的含量测定 （三）抗氧剂的干扰与排除 干扰原因：具还原性，影响氧化还原滴定。 常见抗氧剂 亚硫酸盐类 Na2SO3，NaHSO3，Na2S2O3，Na2S2O4（连二亚硫酸钠） Na2S2O5（焦亚硫酸钠） 烯二醇类 Vc 巯基化合物 二巯丙醇 排除：1) 加入掩蔽剂甲醛或丙酮 维生素C注射液中的NaHSO3影响碘量法，加入丙酮做掩蔽剂。 ChP2010维生素C注射液的含量测定 例 2) 加酸加热使抗氧剂分解 例 ChP2010磺胺嘧啶钠注射液的含量测定 亚硝酸钠滴定法，盐酸酸性条件下亚硫酸氢钠分解 3) 加入弱氧化剂氧化 加入弱氧化剂将亚硝酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不消耗滴定溶液 常用的弱氧化剂为：过氧化氢和硝酸 第四节 复方制剂的分析 附加成分干扰， 主要成分之间干扰。 1、不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰 2、经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大 例1：葡萄糖氯化钠注射液 利用葡萄糖旋光性，测旋光度. 氯化钠银量法. 例2：复方碘溶液的含量测定 处方:I2 50g KI 100g I2—NaS2O3滴定 I2+2Na2SO3=2NaI+2Na2S4O6 I-—AgNO3滴定 例3 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 成分：对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因 容量法——采用原理各不相同的滴定方法测定 对乙酰氨基酚的测定:采用水解后的亚硝酸钠滴定法 阿司匹林的测定:氯仿提取后采用中和滴定法. 咖啡因的测定: 剩余碘量法. 例4 复方磺胺甲噁唑的含量测定主要