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题型十二 综合化学实验
1.(2018全国Ⅰ,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是 。仪器a的名称是 。?
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为 。?
②同时c中有气体产生,该气体的作用是 。?
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。?
(4)指出装置d可能存在的缺点 。?
答案(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+ ②排除c中空气
(3)c中产生氢气使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触
解析(1)由题给信息“醋酸亚铬……在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。仪器a为分液(或滴液)漏斗。
(2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。
(3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。
(4)由于(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀易被氧气氧化,所以装置d的缺点是:装置d为敞口体系,会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。
2.(2018陕西宝鸡质检)某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(假设均不含结晶水),某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定样品与稀硫酸反应生成二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数,实验装置如图:
①主要实验步骤有:a.向装置中通入空气;b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量;c.打开分液漏斗活塞,使稀硫酸与样品充分反应。合理的操作顺序是 (可重复)。?
②按气体从左向右的流向,干燥管A的作用是 ,干燥管C的作用是 ?
。?
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个装置组装一套组合装置完成Na2CO3质量分数的测定,其中样品已称量完毕,ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是 (填代号)。?
a.浓硫酸
b.饱和NaHCO3溶液
c.10 mol·L-1盐酸
d.2 mol·L-1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的连接方式是:A接 ,B接 ,C接 (填各接口的编号)。?
③在测量气体体积时,组合装置与ⅳ装置相比更为准确,主要原因是?
。?
组合装置相对于ⅳ装置的另一个优点是 。?
答案(1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B中的碱石灰吸收
(2)①d ②D E F ③利用装置ⅳ进行实验测定,滴下酸的体积也计入了气体体积,而组合装置没有 液体可以顺利滴下
解析(1)反应前先向装置中通入空气,除去装置中的CO2,再测出干燥管B与所盛碱石灰的总质量,然后才能使样品与酸发生反应。充分反应后,再通入空气使反应生成的CO2气体被干燥管B充分吸收,最后称量干燥管B及内容物的总质量,进而求出反应生成的CO2的质量,由此可求出样品中碳酸钠的质量分数。
(2)ⅰ、ⅱ、ⅲ三个装置的连接方式如图:
ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成CO2的液体,应从酸中选择,不选c是由于盐酸浓度太大,易挥发;在测量气体体积时,ⅰ、ⅱ、ⅲ组合装置与ⅳ相比更为准确,是由于组合装置的气体发生部分相当于一个恒压装置,液体可以顺利滴下,并且滴下的酸的体积没有计入气体体积,减小了实验误差。
3.(2018河北石家庄模拟)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂,氯化法是合成硫酰氯(SO2Cl2)的常用方法。实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示(部分夹持装置未画出):
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