《J BT7758.1-1995-柔性石墨板氟含量测定方法》.pdfVIP

JB 中华人 民共和 国机械 行业标准 JB/T7758.1一95 柔性石墨板 氟含量测定方法 1995-06-16发布 1996-07-01实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7758.1一95 柔性石墨板 氟含量测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用碱熔融和离子选择电极法测定柔性石墨板氟含量的测定方法。 本标准适用于柔性石墨板氟含量的测定，测定范围为 1^-1000ppm. 2 方法提要 试样经氢氧化钠熔融分解过if,I滤液中加入络合离子强度调节液，用盐酸调至pH值为5-6用氟 电极以饱和甘汞电极为参比电极，直接测定试液中电极电位，以标准曲线法定量氟。 3 试剂和材料 311氢氧化钠(优级纯)。 3.2 氢氧化钠溶液 C(NaOH)=5mol/L, 3.3 盐酸溶液(1+2). 3.4 盐酸稀溶液:C(HCI)=lmol/L, 3.5 澳甲酚绿指示剂((0.1%)e 3.6 络合离子强度调节液:C(Na,C6H507·2H,O)二0.3mol/L-C(KNO,)二0.2mol/L, 16.1称取88.2g柠檬酸钠和20g硝酸钾溶于500mL水中. 3.6.2 加。.5mL澳甲酚绿指示剂，用盐酸(3.4)调节pH值至指示剂开始转变为蓝绿色 再加1滴氢 氧化钠((3.2)使之退为玉蓝色(此时pH值约为6-5)，将溶液稀释至1000mL 3.7 氟标准溶液 3.7.1氟标准贮备液 称取经 105℃干燥2h冷却的氟化钠(优级纯)。.2210g溶于水.移入100ML 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转入塑料瓶中(此液每毫升相当于1000pg氟)，置冰箱内保存。 3.7.2 氟标准溶液:临用时准确吸取氟贮备液 10.0mL于 100mL容量瓶中.加水至刻度，混匀(此 液每毫升相当于100pg氟)‘ 3.7.3 氟标准稀溶液:准确吸取氟标准溶液 10.0mL于 100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀(此液 每毫升相当于10pg氟)。 3.8 镍增祸,25mL, 4 仪器设备 4.1 氟离子选择电极，测量范围为 10--5X10mof/L,CSB-F-1型或与之相当的电极。 4.2 参比电极，232型或与之相当的饱和甘汞电极。 4.3 酸度计，测量范围0-14pH,PHS-2型或与之相当的酸度计。 4.4 电位计，测量范围。^1400mV, 4.5 磁 力搅 拌器。 机械工业部 1995-06-16批准 1996-07-01实施 )B/T 7755.1一95 试样制备 5.1 采集具有代表性试样，重量不少于20g，其表面洁净.不应有油污和灰尘。 5.2 沿板材对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样，其重量不少于5g, 5.3 用不锈钢剪刀将试样剪成碎片，然后在105-110C烘箱中烘干1h后放入干燥器中冷却备用。 6 测定步骤 6.1试液制备 6.1.1称取。.5g试样于镍柑祸中，加4g氢氧化钠，用骨勺稍加搅拌，将增涡盖盖上置于马福炉中 加热升温至500℃时熔融20min，取出增塌冷却。 6.1.2 用热水浸泡并用水洗出熔块于 100mL烧杯中.将烧杯置于pH计上，用盐酸(3.3)将试液 pH 值调至6^-7, 6.1.3将试液滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，加水至刻度，摇匀。 6.1.4 吸取20mL试液于50mL容量瓶中，加稀盐酸(3.4)1滴，加络合离子强度调节液20mL，加 水至刻度，混匀，供测定用。 6.2 氟标准工作液的制备 6.2.1 吸取氟标准稀溶液(3.7.3)0.0,1.0,2.5,5.0,10.0mL(相当于。,10,25,50,100pg氟)分别置 于 50mL容量瓶中，于各容量瓶中