《J BT7994-1999-立方氮化硼化学分析方法》.pdfVIP

JB/T 7994-1999 前 台 本标准是对JB/T7994-95(原GB9256-88)立《方氮化硼 化学分析方法》的修订 本标准与JB/T7994-95的技术内容基本一致，仅按有关规定进行了重新编辑。 本标准自实施之日起代替JB/T7994-95 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人:成瑞大、康季常。 本标准于1988年5月23日首次发布。 中华人民共和国机械行业标准 IB/T7994-1999 立方氮化硼 化学分析方法 代替JB/T7994-95 Chemicalanalysismethodsofcubicboronnitride 1 范围 本标准规定了氮化硼、三氧化二硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的化学分析方法。 本标准适用于立方氮化硼的化学分析。 2 一般规定 2.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值为 最终分析结果。 2.2 分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂。分析用水除特 殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水 2.3 方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为质量/体积百分浓度，系指100mL 溶液中所含溶质的克数，而((1+1),(1十2),(m+n)等，系指溶质体积和水体积之比 2.4 分析天平感量应达到。.1mg,祛码应定期检查 2.5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。 2.6 方法中所有操作，除特殊说明者外均在玻璃器皿中进行 2.7 各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果 2.8 分析试样应在105.110C烘 1h置于干燥器中冷却至室温 3 中和法测定氮化翻 3.1 方法提要 试样经碱熔融后，用水浸取，加酸酸化，使硼转化为硼酸，然后加人碳酸钙，使硼与其他杂质元素分 离，最后用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸。滴定时加人一定量的甘露醇，使其与硼酸络合为较强的酸，有利 于中和反应的进行 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钠(固体) 3.2.2 盐酸(密度1.19)o 3.2.3 甲基红指示剂:0.1%乙醇溶液 称取甲基红指示剂0.1g,溶解于60ml乙醉中，用水稀释至 100_m.l 3.2.4 酚酞指示剂:1%乙醇溶液。称取酚酞指示剂lg.溶解于80m工一乙醉中，用水稀释至100ML, 3.2.5 碳酸钙(MI体)。 3.2.6 甘露醇(固体) 3.2.7 氢氧化钠标准溶液(。.1N): a)称取氢氧化钠(固体))4g溶于新煮沸冷却后的水中，加人少许氯化钡，稀释至1000m工，移人塑 团家机械工业局1999一05一20批准 2000一01一01实施 JB/T7994-1999 料瓶中备用。 b)标定:准确称取。.3g经工。5.110C烘1h后的苯二甲酸氢钾(固体).置于250mL锥形瓶中， 加人约100mL新煮沸、冷却并用。.1N氢氧化钠中和至酚酞指示剂呈微红色的水，摇动使其溶解。加人 酚酞指示剂(1%)2-3滴，用氢氧化钠标准溶液((0.1N)滴定至微红色为终点 氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式(1)计算: N一瓦0.厄20m421 二” ·”’···············…… (1) 式中:m— 苯二甲酸氢钾的质量，9; V- 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; 0.2042— 苯二甲酸氢钾的毫克当量 3.3 分析方法 称取。.10008试样于银钳锅(或镍柑竭)中，加氢氧化钠(固体))3g，加盖，盖微启，送人高温炉中， 自室温开始升温，至700C时，熔融10^15min取出后.旋转柑涡，使内熔物附于柑锅壁上，用热水