《J BT7520.5-1994-磷铜钎料化学分析方法次磷酸盐还原容量法测定锡量》.pdfVIP

中华人民共和国机械行业标准 磷铜钎料化学分析方法 dB/r7520 5一94 次磷酸盐还原容.法测定锡t 1 主.内容与适用范口 本标准规定了用次磷酸盐还原容量法侧定锡量。 本标准适用于碑铜钎料中锡量的侧定，测定范围7.00%-11.00写。 2 方法提要 试样用盐酸和过暇化氢溶解，以抓化高汞作催化荆，在隔绝空气条件下加人次礴酸钠将sn[N]还 原为sn[I〕，用腆酸钾标准溶液滴定。 3 试荆 3.1 盐酸(1+1). 3.2 过氧化氢(市售30%), 3.3抓化高汞溶液:称取1g舰化高汞，溶解于600mL水中，加700mL盐酸(pl.19g/mL),混匀。 3.4 次礴酸钠(NaH2POz·H,O)溶液(50%)0 3.5 碳酸氢钠饱和溶液。 3.6 硫佩酸按溶液(25%), 3.7 腆化钾溶液(10%), 3.8 淀粉溶液((1%)，用时配制。 3.9 锡标准溶液:称取。.2000g金属锡(纯度为99.9^o以上)于100mL烧杯中，加人20mL盐酸 (pl.19g/mL)，不加热，溶解完全后，移入100mLA瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00 mg锡。 3.10碘酸钾溶液:称取1.18g俄酸钾及0.5g氢载化钠溶解于200mL水中，再加8g成化钾，移人 1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.10.1 标定 称取0.4g金属铜(99.9%以上)置于500mL锥形瓶中，加人 10mL盐酸(3-1条)和5mL过载化 氢 (3-2条)，徽热溶解完全，煮沸除去多余的过氧化氢，加入25.00mL锡标准溶液((3-9条)，以下按 4.2.2和4.2.3条进行。 3.10.2 按式(1)计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度 : 0.050 T= “。。·。。.。。.。二。。.··..········.····.·… .… “·。(1) 式中:T 碘酸钾标准溶液对锡的滴定度,g/mL: V- 滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL, 取三份锡标准溶液标定，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于。.01mg/mL，如超过此值应重 新标定。 中华人民共和.机桩工业部1994一12一09批准 1995一10一01实施 dB/T 7520 5一94 4 仪口 锡还原装置 (如图1所示)。 图 1 锡还原装置 5 分析步蕊 5.1 试样量 称取0.5000g试样。 5.2 测定 5.2.1 将试样(5.1条)置于 500mL锥形瓶中，加人 10mL盐酸(3.1条)及5mL过氧化氢(3-2条)， 徽热溶解完全，煮沸至无细小气泡出现。 5-2-2 加人65mL抓化高汞溶液((3-3条)及10mL次磷酸钠溶液(3.4条)，将上锡还原装置，并向其 中注人碳酸氢钠饱和溶液((3-5条)，加热至沸，并保持微沸5min后取下，向锡还原器中补加碳酸盆钠饱 和溶液(3-5条)，待溶液稍冷后，置于冰水中冷却至10℃以下。 5.2.3 取下还原器，迅速加人 10mL硫氛酸铁溶液(3-6条),5mL碘化钾溶液(3-7条)及 10mL淀粉 溶液(3.8条)，立即用碘酸钾标准溶液(3.10条)滴定至溶液呈蓝色并保持 lOs不退即为终点。 6 分析结果的计算 按式(2)计算锡的百分含量 、 ， 、 V7， ___ nn(/o)=-mX100””..”””‘’”‘’”‘’..’.‘…二‘’··..·..一 (2) 式中:V 滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL; T 碘酸钾标准溶液对锡的滴定度,g/mL; 称样量，9 7 允许差 分析结果的差值应不大于表 1所列允许差。