《J BT6622-1993-柔性石墨板氯含量测定方法》.pdfVIP

J日 中华人 民共和 国机械行业标准 JB/T 6622一93 柔性石墨板氯含量测定方法 1993-05-07发布 1994-01-01实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中华 人 民共和 国机械行业 标准 JB/T 6622一93 柔性石墨板氯含量测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用燃烧一硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。 本标准适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范围为1-100ppm. 2 方法提要 将试样灰化除碳，氯化物经高温分解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，然后氯离子与硫氰酸汞 反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测定氯 含量 。 3 试剂 3.1 硫氰酸汞溶液(0.5%). 称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中，加100mL甲醇溶解后过滤于棕色瓶中，有限期为1个 月。 3.2 硝酸铁溶液 ‘[Fe(No,),·9H,0]=30%, 称取 150g硝酸铁于500mL烧杯中，加入280mL浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500mL，贮 存于棕色瓶中。 3.3 氢氧化钠(优级纯)溶液((4%). 3.4 过氧化氢 (10%). 3.5 浓硫酸(密度 1.84g/mL). 3.6 氢氧化钾(40%). 3.7 无氯蒸馏水，即两次重蒸的蒸馏水。 3.8 氯标准溶液 3.8.1称取。.2103g氯化钾(光谱纯)置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为加。p.g/mL. 3.8.2 移取 10mL氯标准溶液(按第3.8.1条)置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 摇匀，此 溶液氯含量为10Wg/mL. 4 仪器和设备 a . 石英管(或瓷管):长600mm，内径 18mm; 卜 石英舟(或瓷舟):长100mm，宽12mm.高10mm; 乙 石英蒸发皿(或瓷蒸发皿):容量30mL; 已 吸收瓶(见图1); 已 分光光度计; L 管式高温炉.带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。 机械工业部 1993-05-07批准 1994-01-01实施 1 JB/T 6622一93 5 试样的制备 5.1送检板的重量不少于20g，其表面应洁净无油污和灰尘。 5.2 沿送检板对角线方向等距离取3块大小相同的方形试样，其总重量不少于 10g 5,3 用四分法将3块试样各均分成两份，一份为试样，另一份作保留样。 5.4 将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在 105-110℃烘箱中烘干后，放入干燥器中冷却备用。 6 分析步骤 6，1按图2连接好试验装置各部分. 图 2 试验装置图 1-氧气瓶;2-氧气压力表。3一流量计;4-40环氢氧化钾洗气瓶; 5-浓硫酸洗气瓶; 6一干燥塔，内盛硅胶;7-高温嫩烧管;8-高温燃烧炉布 9-瓷舟 (石英舟); 10-温度控制器(附热电偶);11,12-吸收瓶 6.2 调节温度控制器，使炉温升至900士200C，打开氧气阀，检查装置是否气密。 注:将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无气泡，即认为装置气密. 6.3 称取。.5-1.0g试样(视氯含量高低而定)精确至0.0002g，于预先在900C灼烧过的瓷舟中 6.4 于吸收瓶中分