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水中氨氮含量的测定 陕西省环境监测中心站 王 婷 主要内容 一、概述 二、氨氮测定方法的选择 三、纳氏试剂分光光度法实验原理 四、实验仪器与试剂 五、实验步骤 六、影响因素分析 七、分光光度法介绍 八、氨氮测定的研究进展 一、概 述 1.1 与氮有关的水质指标 （1）总氮：紫外分光光度法测定 （2）凯氏氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定 （3）氨氮：NH3+NH4+ （组成取决于溶液的pH值) （4）亚硝酸盐氮：离子色谱法 （5）硝酸盐氮：离子色谱法 一、概 述 1.2 水处理系统中氮的转化过程： 一、概 述 一、概 述 1.4 氨氮在水中的存在形式 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。 当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则铵盐的比例高。 当水温偏高时，铵盐的比例较高，反之，则游离氨的比例高。 一、概 述 1.5 氨氮的来源 （1）生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，以及农田排水。 城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮，还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮，并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。 一、概 述 1.5 氨氮的来源 （2）氨和亚硝酸盐可以互相转化 水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。 一、概 述 1.5 氨氮的来源 （3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。 化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾；随着人民生活水平的不断提高，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中，形成氨氮，污染了水体。 一、概 述 1.6 氨氮对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。 一、概 述 1.7 氨氮对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系。 氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 一、概 述 1.8 相关环保标准和环保工作的需要 氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 表1 是各种水体对氨氮要求的限值。 一、概 述 1.8 相关环保标准和环保工作的需要 表1 水中氨氮的环境质量标准和污染物排放标准限值 单位：mg/L 二、氨氮测定方法的选择 氨氮的测定方法： 纳氏试剂比色法 苯酚－次氯酸盐比色法 水杨酸－次氯酸盐比色法 电极法 流动注射法 三、纳氏试剂分光光度法实验原理 3.1显色原理 以游离态的氨或铵离子存在的氨氮与HgI和KI的碱性溶液（纳氏试剂）反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。 本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。 三、纳氏试剂分光光度法实验原理 3.2纳氏试剂配制原理 了解纳氏试剂反应机理，是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂有两种配制方法，常用HgCl2与KI反应的方法配制，其反应过程如下： 三、纳氏试剂分光光度法实验原理 3.3　氨氮反应原理 纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂，随反应物质含量不同而分别按方程式(5)~(9)进行。 三、纳氏试剂分光光度法实验原理 3.4　酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等，若含量较高，易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊，影响比色。因而在加入纳氏试剂前，需先加入酒石酸钾钠，以掩蔽这些金属离子，其掩蔽原理如下： 四、实验仪器与试剂 仪器：500mL凯氏烧瓶、直形冷凝管、分光光度计、pH计 试剂：无氨水、1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化纳溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准储备液：1.00mg/ml 五、实验步骤 5.1 水样预处理 絮凝沉淀法： 取100ml水样（进水、出水、无氨水） ＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋2