底泥和土壤中德克隆类物质和六溴环十二烷异构体分析方法研究及应用-化学专业论文.pdf.docxVIP

摘要底泥和土壤中德克隆类物质和六 摘要 底泥和土壤中德克隆类物质和六 溴环十二烷异构体分析方法研究及应用 摘要 德克隆类物质是一系列氯代阻燃剂，包括Dechlorane Plus(DP)， Dechlorane 602(Dec 602)，Dechlorane 603(Dec 603)，Dechlorane 604 (Dec 604)和灭蚁灵(Mirex)，被广泛应用于纺织和聚合材料。因为阻 燃剂巨大的产量和用量，环境问题已经出现。世界各国近年来纷纷设 立法规以制约德克隆的使用。本论文以沉积物和土壤为研究对象，研 究建立样品提取和净化一步完成的前处理方法，并利用气相色谱．负 化学电离源串联质谱对德克隆系进行同时检测。 本论文以选择性加速溶剂萃取(SPLE)为提取方法，在萃取池 中加入吸附剂和样品一起萃取能获得PLE萃取最高的选择性。镁铝 双金属复合氧化物(Mg．AI．LDO)作为一种新型廉价的吸附剂应用于 选择性加速溶剂萃取(SPLE)。实验过程中系统研究了影响萃取效率 的PLE因素，包括萃取温度，萃取溶剂，静态萃取时间和循环次数。 同时为了获得满意的净化效果，还考察了吸附剂的类型和用量。结果 表明，SPLE的条件萃取温度lOO。C)0n热5 min，静态萃取10 min循 环3次，萃取过程的压力1500 psi。用80％的池体积清洗样品，排气 时间100 S，可达到良好的提取效果。3 g Mg．A1．LDO取得最佳的净 化效果和回收率。 万方数据 万方数据 万方数据 北京化工大学硕士学位论文在最优的条件下，德克隆的3种添加浓度水平(10，100和500 北京化工大学硕士学位论文 在最优的条件下，德克隆的3种添加浓度水平(10，100和500 ng·g-1)的回收率在90．3．99．8％之间，决定系数R2偏差小于5．7％。方 法表现出良好的线性关系，浓度范围1-500 ng·g。决定系数在 0．9992．0．9999。建立的SPLE前处理与GC-NCI．MS联用联用方法的 最低检出限(LODs)为0．01．0．67 ng·g～，最低定量限(LOQs)O．03—2．22 ng·g-1。 用所建立的SPLE—GC-NCI．MS法对沉积物和土壤中德克隆系的 含量进行检测。实验结果表明，该方法简单快速，不需要额外的净化 步骤，结果可靠灵敏度高，可以满足德克隆类物质在环境样品中的分 析检测工作。 此外，本论文还进行了沉积物中六溴环十二烷(邱CD)的分析 方法的研究，沉积物经过加速溶剂萃取后，萃取液经过凝胶渗透色谱 (GPC)净化，再通过固相萃取(SPE)进一步净化，优化了GPC的 收集时间和SPE的洗脱体积，得到良好的回收率。HBCD的3种添 加浓度水平(10，100和500 ng·g-1)的回收率在81．3—1 10．2％之间， RSD介于1．8．5．7％。结合LC．MS／MS建立了分离测定3种HBCD异 构体的检测方法。3种HBCD在浓度5．1000 ng·g-1的线性决定系数在 0．9956—0．9997，线性关系良好。仪器检出限为0．58．0．72 ng·g～，定量 限为1．93．2．4 1 ng·g～。用已建立的前处理方法及LC．MS／MS检测条件 测定了某工厂附近底泥中六溴环十二烷三种异构体的含量。结果表明 此方法适用于底泥中六溴环十二烷的痕量分析，且具有较高的可靠 万方数据 万方数据 摘要性。 摘要 性。 关键词：选择性加速溶剂萃取，德克隆， Mg．A1．LDO，六溴环十二 烷，气相色谱一负化学电离源质谱，液相色谱一三重四级杆质谱联用， 底泥，土壤 北京化工大学硕士学位论文 IV AbstractSTUDIES Abstract STUDIES ON THE ANALYSIS METHOD AND APPLICATION OF DECHLORANES AND HEXABROMOCYCLODODECANE DIASTEREOMERS IN SEDIMENT AND SOILS ABSTRACT Dechloranes are a series of chlorinated flame retardants，including Dechlorane Plus(DP)，Dechlorane 602(Dec 602)，Dechlorane 603(Dec 603)，Dechlorane 604(Dec 604)and Mirex．Flame retardants have been rountinely used in textile and polymeric materials to enhance the flame retardancy ofot consumerCOnsumer products．Bpr