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1. 气路系统 4. 控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。 控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 气相色谱固定相 气固色谱固定相 气固色谱固定相的特点 2．气液色谱固定相 担体（硅藻土） 表5-1填充柱气液色谱担体一览表 6.具有定性功能的检测器（联用技术） 3 进样系统要求 由于毛细管柱的内径很小，固定液只有几十mg，进样量极小，一般为10-3—10-2μl。只能用分流器进样。要求进样器分流前后的试样组成及浓度都不变。 4 检测器要求 由于进样量一般为10-5—10-6g。1%含量为10-7—10-8g。因此只能用高灵敏度检测器，最常用的是FID。另外由于柱流速很低，一般为1ml/min，所以在柱出口端加尾气保证氢焰正常燃烧。 五、检测器 气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD); 5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED) 7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector, SCD） 根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。 1. 热导检测器(TCD) 原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体）时，其电阻将发生变化，将引起电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能。 构成：由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成Wheatstone 电桥 单臂 四臂 R3 R2 R1 R4 A B 工作过程（四臂）： 1）在只有载气通过时，四个臂的温度都保持不变，电阻值也不变。此时，调节电路电阻使电桥平衡，即R1*R4=R2*R3，AB两端无电压信号输出； 2）当有样品随载气进入两个样品臂时，此时热导系数发生变化，或者说，测量臂的温度发生变化，其电阻亦发生变化，电桥失去平衡，AB两端有电压信号输出。当载气和样品的混合气体与纯载气的热导系数相差越大，则输出信号越强。 特点： 对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵敏度较低。 影响热导检测器(TCD)灵敏度的因素： 1）桥电流 i：i 增加——热敏元件温度增加——元件与池体间温差增加——气体热传导增加——灵敏度增加。但 i 过大，热敏元件寿命下降。电流通常选择在100~200 mA之间(N2作载气，100~150 mA；H2作载气，150~200 mA)。 2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。 3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。 4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数?大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。 2. 火焰离子化检测器（FID） 又称氢焰离子化检测器。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 结构：主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极化极，此图中为火焰顶端)和收集极。 工作过程：来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测