第十三章原子吸收分光止光度法.ppt

雾化器（nebulizer） 将试液雾化。并使雾滴均匀化。雾滴越小，火焰中生成的基态原子就越多。 雾化室的作用，一是使较大雾粒沉降，凝聚从废液口排除；二是使雾粒与燃气，助燃气均匀混合形成气溶胶，再进入火焰原子化；三是起缓冲稳定混合气气压的作用，以便使燃烧气产生稳定的火焰。 燃烧器（burner）的作用是产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化，常用的是单缝燃烧器。 石墨炉原子化器（graphite furnace atomizer） 它是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。 氢化物发生原子化器（hydrogen generation atomizer） 一定酸度下，用强还原剂KBH4或NaBH4将As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti元素还原成极易挥发与易受热分解的氢化物。 载气将这些氢化物送入石英管后，在低温下即可进行原子化检测。 特点：原子化温度低，基体干扰和化学干扰小。 冷蒸气发生器原子化器（cold atom atomizer） 低温原子化方法（一般700～900゜C）；专门用于汞的测定 酸性溶液中， SnCl2将无机汞化物还原为金属汞，它在常温常压下易形成汞原子蒸气。用载气将汞蒸气导入石英吸收管中进行测定。 特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g） 作用：将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。 为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常配置在原子化器后。 单色器中的关键部件是色散元件，现多用光栅。 单色器 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示装置所组成。 检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管。 检测系统 原子吸收分光光度计的类型 2．双光束原子吸收分光光度计 1．单光束原子吸收分光光度计 第三节 实验方法 试样取样及处理 分析线(analytical line) 通常选择共振吸收线作为分析线，因共振吸收线是最灵敏的吸收线。 狭缝宽度 在原子吸收分光光度法中，谱线重叠干扰的几率小，因此，允许使用较宽的狭缝，有利于增加灵敏度，提高信噪比。 一、测定条件的选择 空心阴极灯的工作电流 在保证放电稳定和足够光强的条件下，尽量选用低的工作电流。 原子化条件的选择 在火焰原子化法中，火焰的选择和调节是保证原子化效率的关键之一。 石墨炉原子化法中，原子化程序要经过干燥、灰化、原子化和净化几个阶段，各阶段的温度与持续时间，均要通过实验选择。 原子吸收光谱分析的干扰有光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰和背景吸收等。 二、干扰及其抑制 电离干扰（ionization interference） 现象： 待测元素在原子化过程中发生电离，使参与吸收的基态原子数减少而造成吸光度下降。 消除方法： 加入消电离剂（易电离元素） 基体干扰（mareix interference） 现象： 试样在处理、转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理特性的变化引起吸光度下降。 消除方法： 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 光学干扰（optical interference） 原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收线干扰。 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分析线相近（吸收线重叠）而产生的干扰。 消除方法： 另选波长或用化学方法分离干扰元素。 非吸收线干扰是一种背景吸收（background absorption）。 现象： 原子化过程中生成的气体分子、氧化物、盐类等对共振线的吸收及微小固体颗粒使光产生散射而引起的干扰。 消除方法： 邻近线法、连续光源（在紫外光区通常用氘灯）法、塞曼（Zeeman）效应法等。 化学干扰（chemical interference） 现象： 在溶液或气相中由于待测元素与其他共存组分之间发生化学反应而影响待测元素化合物的离解和原子化。 消除方法： 加入释放剂、加保护剂、适当提高火焰温度等。 被测元素浓度含量或改变一个单位，吸光度的变化量。 火焰原子吸收法中常用“特征浓度”表达式： 灵敏度（sensitivity） 非火焰法(石墨炉)中常用“特征质量”表示 ： 三、灵敏度和检出限 信号等于空白溶液的测量信号的标准偏差3倍时所对应的的浓度（ug/ml）或质量（g或ug）来表示。 计算公式为： 检出限 （detection limit） 四、定量分析方法 标准曲线法： （A～c ）( 同分光光度法 ) 标准加入法：（增量法） 当