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化 工 专 业 实 验
实 验 名 称:乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工09-1班
姓 名: 黄康康 学 号 09402010128
指 导 教 师: 史玉立
日 期: 2012年3月12日
一、实验目的
1、巩固所学的有关动力学方面的知识;
2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段;
3、学会动力学数据的处理方法,根据动力学方程求出相应的参数值;
4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设备的使用方法,提高自己的实验技能。
二、实验原理
乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯,又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度则有利于生成乙醚。
较高温度:
较低温度:
三、实验装置及流程
1.实验装置
装置由三部分组成:
第一部分是有微量进料泵,氢气钢瓶,汽化器和取样六通阀组成的系统;
第二部分是反应系统,它是由一台内循环式无梯度反应器,温度控制器和显示仪表组成;
第三部分是取样和分析系统,包括六通阀,产品收集器和在线气相色谱信。
2.实验流程如下图所示:
3.试剂和催化剂:无水乙醇,优级纯;分子筛催化剂,60~80目,重3.0克。
内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图
四、实验步骤
1、打开H2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm2确认色谱检测中截气通过后启动色谱,柱温110℃,汽化室130℃,检测室温达到120℃,待温度稳定后,打开导热池——微电流放大器开关,桥电流至100mA;
2、在色谱仪升温的同时,开启阀恒温箱加热器升温至110℃,开启保温加热器升温至160℃;
3、打开反应器温度控制开关,升温,同时向反应器冷却水夹套通冷却水。
4、打开微量泵,以小流量向气化器内通原料乙醇;
5、用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成,记录色谱处理的浓度值;
6、在200~380℃之间选择四个温度,改变三次进料速度,测定各种条件下的数据。
五、实验数据处理
乙醇进料质量:1.185g 乙醇密度ρ=0.79g/ml 催化剂用量:0.4g
表1 数据记录表
实验序号
平均反应温度/℃
剩余组分重量/g
平均
1
190.7
1.18
1.175
2
1.17
3
-
4
212.3
1.17
1.16
5
1.15
6
-
7
245.0
0.92
0.92
8
0.92
9
-
序号
反应温度℃
乙醇进料量
ml/min
产物组成
mol%
乙醇转化率X
乙烯生成速率y
乙烯%
其他组分%
1
190.7
0.3
1.37
98.62
1.38%
0.01
2
212.3
0.3
3.24
96.53
3.47%
0.026
3
245.0
0.3
36.23
63.26
36.74%
0.28
上表中:
色谱分析原理:
产物组成的计算:
产物中各组分的摩尔分率可以按下式求出:
式中:
生成乙烯的反应步骤的速率常数k可以通过下试求出:
由阿罗尼乌斯方程,将lnk对1/T作图,即可求出和E。
在地问有乙醚生成的情况下,参照上述计算过程,求出乙醇的消耗速率常数和相应的活化能。在此,同样可以按一级反应处理。
六、实验结果与讨论
从本次实验结果可以看出,乙烯的产率相对较低,这主要跟实验仪器老化,导致仪器加热炉温度难以达到要求,导致误差较大。另外,反应时间过短,也是乙醇转化率低的一个重要原因。
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