空气中氮氧化物的测定1..ppt

空气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法） 覃 健 1．了解大气中监测采样器的结构和使用操作。 2．熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。 实验目的 空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。 实验原理 仪器与试剂 多孔玻板吸收管 空气采样器 三氧化铬氧化管 吸收液 氮氧化物标准溶液 测定氮氧化物总量： 样气 0.5 L/min 避光采气10 L 或采至吸收液呈浅玫瑰红色 10ml吸 收液 管号 ? 溶液 0 1 2 3 4 5 6 NO2-标准使用液（ml） 0.0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 吸收原液（ml） 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水（ml） 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 NO2含量 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 标准曲线的绘制：取七只10mL 比色管，按下表所列数据配制标准色阶 样品测定 样品放置15min（室温＜20℃,放置40min），混匀。在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。 配制标准系列，测定A。 计算 查标准曲线，得NO2—质量（μg）。 根据NO2—质量和采气体积，按下式计算NO2含量： C=a/(V0*0.76) 式中：C——氮氧化物（以NO2计）浓度，mg/m3； a——NO2—质量，μg； V0——换算成标准状态下的采样体积，L； 0.76——NO2（气）转换成NO2—（液）的系数。 Vt ——实际采样体积，LT0——绝对温度，273Kt——采样温度，℃P0——标准大气压，101.325kPaP——采样大气压，kPa 注意事项 1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。 2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。 3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1 h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。 4．吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。