液体硅氮烷前驱体的制备热固化与陶瓷化-硅酸盐学报.PDFVIP

第 43 卷第 12 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 43 ，No. 12 2 0 1 5 年 1 2 月 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY December ，2015 DOI ：10.14062/j.issn.0454-5648.2015.12.03 液体硅氮烷前驱体的制备、热固化与陶瓷化 1,2 2 1 2 杨敬雄 ，黄传进 ，任鹏刚 ，王明存 (1. 西安理工大学印刷包装与数字媒体学院，西安，710048 ；2. 北京航空航天大学化学与环境学院，北京 100191) 摘 要：通过甲基氢二氯硅烷、甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷的共氨解，制备了液体硅氮烷低聚物(LSZ)，并通过六亚甲基 二异氰酸酯(HDI)对 LSZ 进行加成扩链反应，预聚制备了不同黏度的液体聚硅氮烷(PSZ) 。在预聚反应中，随着 HDI 用量的 增加，PSZ 产物黏度增大；HDI 用量小于 10%(质量分数)时，PSZ 为长期稳定的液体状态；HDI 含量大于 10%时，PSZ 在反 应的 48 h 内能保持液体状态，最终变为固态。随着HDI 用量的增大，PSZ 热固化时的转胺基反应呈现明显的 2 段；60~135 ℃ 区间的固化峰偏向低温，170~250 ℃区间的固化峰也更为明显；预聚扩链反应消除了 LSZ 热固化时挥发形成的吸热峰。随着 HDI 用量的增加，PSZ 陶瓷产率显著提高(HDI 用量 0、5%和 20% 时，陶瓷产率分别为22.6% 、43.2%和 58.7%) 。 关键词：硅氮烷；六亚甲基二异氰酸酯；热固化；陶瓷化 中图分类号：TB32 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2015)12–1692–09 网络出版时间：2015–11–19 11:29:00 网络出版地址：/kcms/detail/11.2310.TQ1129.020.html Preparation, Thermal Cure and Ceramization of Liquid Silazane Oligomeric Resins 1,2 2 1 2 YANG Jingxiong , HUANG Chuanjin , REN Penggang , WANG Mingcun (1. Faculty of Printing and Packaging Engineering, Xi′an University of Technology, Xi′an 710048, China; 2. School of Chemistry and Environment, Beihang University, Beijing 100191, China) Abstract: Liquid silazane oligomers (LSZ) were prepared via co-ammonolysis of methyldichlolrosilane, methyltrichlorosilane and trimethylchlorosilane, and liquid polysilazanes were subsequently synthesized via the prepolymerized chain extention of LSZ with hexamethylenediisocyanate (HDI) in nucleophilic addition