瓶装矿泉水中溴酸盐含量的测定课件.pptVIP

. 瓶装矿泉水中溴酸盐含量的测定 . 小组成员： 学号—— 姓名—— 084110058 杨春琼 084110059 杨红 084110060 杨江蓉 084110061 杨静敏 084110062 杨俊梅 084110063 杨璐 084110064 杨满 084110065 杨婷 084110066 杨艳梅 . 测定意义： 目前，饮水化学消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒，其中，臭氧消毒因副产物的危害明显低于液氯消毒副产物的危害，且成本较低，正被广泛应用，尤其是桶装水和瓶装水工业。 . 正常情况下，水中不含溴酸盐，但普遍含有溴化物。当用臭氧对水消毒时，溴化物与臭氧反应后会生成溴酸盐。臭氧消毒虽然不会产生有机卤代副产物，但当原水中含有溴化物时，会在臭氧的氧化作用下形成对人体有害的溴酸盐，原水中的氯离子也有可能被强氧化性的臭氧氧化为亚氯酸盐和氯酸盐。 . 溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐都是对人体有害的消毒副产物。当饮用水中溴酸盐的浓度 大于0.05μg/L时，即对人体有潜在的致癌作用；亚氯酸盐、氯酸盐会引起溶 血性贫血，并降低精子的数量和活力?。 . 世界卫生组织建议饮用水中溴酸盐的含量应控制在25μg/L以下,美国国家环保局(EPA)就要求用臭氧处理的饮用水中溴酸盐的浓度应10μg/L[1]。 . 实验方法离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐 . 材料与方法： 仪器： 瑞士万通MIC-Ⅱ离子色谱仪(MSM抑制),电导检测器, IC NET2·3色谱工作站;MILLIPOREMilli-Q Gradient超纯水 系统;CSF-1B超声波发生器。 . 试剂 Na2CO3:基准级;NaHCO3:优级纯;溴酸钾(基准级):纯度 为99·90% ~100·10%由天津化学试剂研究所提供。所用去 离子水电导率均小于1μs/cm。 . 色谱条件 Metersep A SUPP 4/5 Guard保护柱,Metrosep A Supp 5- 250高容量分离柱, MSM抑制系统, Na2CO3/NaHCO3: 1·3/ 2·0 mmol/L淋洗液, 0·6 ml/min流速, 100μl进样量,电导检 测器量程为2μs/cm。 . 结果与讨论 分离柱的选择 分离柱的长度决定理论塔板数(即柱效),也决定柱子的交换容量。当试样中被测离子的浓度远小于其他离子的浓度时,应选用长离子柱容量[2],矿泉水中溴酸盐较其它共蹲阴离子处于低浓度水平。故选用瑞士万通250 mm Metrosep A Supp 5-250离子柱,与A SUPP 4/5 Guard保护柱一起使用。 . 流动相的选择 在抑制型电导检测阴离子交换色谱中,常以Na2CO3和 NaHCO3混合溶液作流动相[3]。本文在0·60 mg/L流速固定 的情况下,用不同浓度的淋洗液进行混合标准的分离,发现 Na2CO3/NaHCO3: 1·3/2·0 mmol/L淋洗液为最佳选择 . 　色谱图 在最优化的色谱条件下,矿泉水中溴酸盐和多种共存离 子能得到较好的分离结果。BrO3-的保留时间为8·0 min,其 标准及试样的色谱图分别见图1、图2 . . Cl-浓度的干扰 矿泉水中Cl-的浓度较BrO-3的浓度高,且色谱峰相邻。因此,有必要进行Cl-浓度的干扰试验,以Cl-和BrO3-的混合标准进样, Cl-浓度分别为BrO3-浓度的500~2 000倍,实验结果表明,BrO3-可以在10 000倍的Cl-存在下准确定量而不受干扰。 . 方法的精密度与回收率 随机取1份自来水水样50 m,l测定结果平均苯酚峰高6 019,曲线计算结果0μg/L,本底为0μg/L。同时平行取水样50 ml各6份,分别加1 m,l 3 ml苯酚标准溶液,即加 0·1μg和0·3μg苯酚,此水样中加入苯的实际浓度为1·96μg/L和5·66μg/L的,按本法测定,结果见表1。 . .