离子色谱IC注意事项及常用耗材..pptVIP

IC 日常注意事项 及 常用耗材清单 细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。 不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。 防止细菌滋生的措施： 淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。 建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4）水冲洗。 如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。 IC使用注意事项—细菌 IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。 颗粒的来源有：－细菌的滋生、－未过滤的淋洗液、－样品或冲洗液和再生液。 使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些危险降低到最小。 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。 所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能堵塞分离柱（使柱压升高）。 这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱（500 ~1000mL/天）。 IC使用注意事项—颗粒 离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰等。 水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。 IC 用水的要求：电阻18MΩ；无颗粒（0.45um滤膜过滤） IC使用注意事项—水质 所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。 标准品应当是离子色谱专用的。例如：基体应该为水，而不是酸。尤其是阳离子标准品，特别注意，原子吸收所用的标准品为用酸溶解的，不能用在离子色谱上。 IC使用注意事项—试剂 由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应当总是加装CO2吸收管。 注意:CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得过满，否则可能会涨爆。 同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。 IC使用注意事项—CO2 配置的基本要求： 化学组成明确而稳定 超纯水------〉达到18M 有足够的纯度------〉 不低于分析纯 各化学成份比例准确------〉严格称量 无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器＋真空泵） 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 –脱气（溶剂过滤器＋真空泵） 使用的基本要求： 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或碱石灰) 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 防尘 防菌 测量痕量阳离子（ppb级）时应不用玻璃容器存放淋洗液 IC使用注意事项—淋洗液 Metrohm 为所有分离柱都配有预柱。 保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。 保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。 但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。 所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。 IC使用注意事项—保护住 1．使用时的色谱条件 标准流速：可适当变化，但一定不要超过最大流速 最大压力：？ 兆帕（压力高于此值，柱子需要更换） pH 范围： ？（阴离子柱，一般3-12） 淋洗液：浓度，比例等 2 ．冲洗 柱子接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 3．维护和再生 详细内容见“柱子的说明书”，再生时需要反方向冲洗。 4．保存 短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。 阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10 mmol/L Na2CO3中。 阳离子柱长时间不使用（1个月以上），4摄氏度，冰箱冷藏保存。 IC使用注意事项—分离柱 阳离子色谱柱注意温度的影响, 如未配柱温箱, 建议用柔软材料包裹色谱柱, 且测定时尽量不要开柱箱门. 淋洗液建议使用稀HNO3(2.0mmol/L), 背景值低 . 建议使用10uL或以下进样环以得到好的Ca, Mg峰型 含二价离子标样用2mM稀硝酸配置 改善一价离子如钠,氨, 钾可向淋洗液中添加适量18-crown-6. 阳离子色谱柱不可接触醇类 如淋洗液需添加吡啶二羧酸, 其须微波炉或加热溶解 标样峰型问题需检查标样底液, 样品浓度, 保护柱等(一般工作曲线浓度不要配置过高) IC使用注意事项—阳离子 抑制器要避免在未通液体时空转, 以减少柱芯陶瓷片磨损 将小镜子置于抑制器下方检查是否正常转动 不可用手接触抑制器陶瓷片 抑制器压力应小于0.5MPa(3根) MCS CO2水气及CO2吸收管内填充物以颜色变化指示寿命, 吸水硅胶可高温140度过夜除水 如避免H2SO4 对低浓度的SO42-测定有污染, 可选择10mM 草酸+5%丙酮为再生液, 但此再生液抑制容量接近走30min谱图 IC使用注意事项—抑制器