离子层析仪之故障排除..pptVIP

* * * * * * * * * * * 离子层析仪 之 疑难排除 滞留时间波动 a)滞留时间太短 b)滞留时间减少 c)滞留时间太长 d)滞留时间改变 b)滞留时间减少 氢氧化钠的流洗液吸收了过量的碳酸CO2 准备新流洗液 保护流洗液免受CO2 吸收 管柱能力的丧失 将管柱反过来使用 使管柱再生 换管柱 使用保护管柱 注意样品前处理 c)滞留时间太长 流洗液太弱 准备新的流洗液 流速太低 检查流速 检查是否有漏液 碳酸钠/碳酸氢钠流洗液吸收了CO2 ( 形成碳酸氢根，HCO3-) 准备新流洗液 保护流洗液免受CO2 吸收 d)滞留时间改变 压力不稳 检查是否漏异状况 流洗液除气 清洗帮浦 维修帮浦,检查阀门,检查活塞封条, 检查活塞 室温变化 检测器温度必须超过室温 在恒定的条件下工作 流洗液含有机溶剂 有机溶剂的挥发,准备新的流洗液 搅拌流洗液 固定一段时间要除气 不同的注射时间 检查注入-数据开始记录是否同时发生 梯度层析的应用 再平衡的时间足够长的时间吗？ a)滞留时间太短 流洗液太强 准备新流洗液 检查浓度 检查碳酸钠/碳酸氢钠的比率 流速太高 检查流速 不佳的谱峰形状 a)谱峰拖尾/前拖 b)不良的分辨率 c)较宽的谱峰 d)双重谱峰 a)谱峰拖尾/ 前拖 管柱老化或者污染(一些或全部谱峰有拖尾) 移掉保护管柱并打标准品确认 换掉保护管住 管柱反向使用(如果允许﹗请参阅管柱说明书) 再生管柱 置换管柱 管柱内的无效体积(所有谱峰都有拖尾) Dead Volume 则是指 Injector 到 Detector 之间的体积（不含管柱本身体积），包括注射样品、 Injector 及连接管线的体积。 将管柱反过来使用 (可否逆向使用请参阅管柱说明书) 置换管柱 不要超过管柱的压力和流速极限﹗ 共流析，干扰来自邻近的谱峰(一谱峰有拖尾现象) 改变流洗液的组成 使用不同的管柱 使用样品前处理，基质消除系统 卤化物(碘，溴，氯)和硫代硫酸根(thiosulfate)的峰形不好→管柱被银污染 使用100mM的碳酸铵150mL再生管柱 在使用IC-Ag之SPE cartridge之后，必须使用IC-H或 IC-Na之SPE cartridge 管住过载 稀释样品 注入更小的样品体积 干扰来自系统谱峰(一谱峰有拖尾现象) 使用流洗液去稀释 改变流洗液组成 样品除气 使用不同的管柱 浓缩管柱不是用逆冲(backflushed)的方式 用流洗液逆冲(Backflush)浓缩管柱 在系统里有Dead Volumn(全部谱峰有拖尾) 检查连接处 检查管子，在注射阀门之后只使用0.25mm毛细管﹗ 错误的流洗液 重配新的流洗液 管柱尚未达平衡 增加平衡时间 管柱老化或者污染 参阅 a) 干扰来自样品的基质 使用样品前处理 c)谱峰太宽 和 d)双重谱峰 有Dead Volumn在管柱或系统里 参阅a) 管柱过载 参阅a) 管柱老化或者污染 参阅a) 来自系统谱峰的干扰 参阅a) 错误的precolumn Precolumn 影响分离效果 选择与主管柱有相同填充物的precolumn 阳离子 - 样品的pH值2 调整pH值到2~3 不要使用AAS或VA的标准品 b)分辨率不好 基线噪声 噪声太大 针状基线 导电度降低 a) 基线的噪声 气泡 流洗液要除气 将帮浦头的气泡赶出(Purge) 检查/清洁帮浦头：阀门，双活塞气密垫 帮浦头需要定期维护 检查/清洁帮浦头：阀门，双活塞气密垫 温度改变 工作于恒温的环境下 侦测器的温度要比环境温度高5°C 导电度过高 检查流洗液 检查抑制器 - 再生液和超纯水的传输状况 - 抑制器的转动(step)状况 - 管线的连结状况 管柱被污染 反向使用、再生、更换管柱 在线过滤器被污染 更换在线过滤器 脉冲稳压器漏液 更换脉冲稳压器(pulsation dampener) 电化学侦测器 抛光工作电极 补充参考电极之电解液 基线会漂移 提供管柱更久的平衡时间 提供较长的恒温时间给侦测器 气泡 流洗液要除气 将帮浦头的气泡赶出(Purge) 检查/清洁帮浦头：阀门，双活塞气密垫 帮浦头需要定期维护 检查/清洁帮浦头：阀门，双活塞气密垫 其他来源的电子干扰 使用另外一个电源 是否有接地？ 电化学侦测器 抛光工作电极 补充参考电极之电解液 c) 导电度降低 压力不稳, 有气泡 流洗液要除气 将帮浦头的气泡赶出(Purge) 检查/清洁帮浦头：阀门，双活塞气密垫 b) 基线成针状