离子色谱的抑制技术..pptVIP

离子色谱的抑制技术 特点：电化学技术的应用 重点内容 抑制器的发展历史 --提高灵敏度，使用方便 戴安抑制器与其它抑制器的区别 --万通、Alltech 国产抑制器的结构与原理 --国产抑制器比万通的抑制器更好 特定条件下，戴安抑制器的应用 --有机溶剂 非抑制型离子色谱的问题 --阳离子测定非抑制器的问题 中和器 --化学抑制的中和器存在问题 以电化学原理为基础 利用电解技术(水的电解和离子定向迁移) 用于自再生抑制器（1992,戴安） 用于电解纯化氢氧根淋洗液（90年代初,Dasgupta) 淋洗液发生器(1998,戴安) 离子回流技术(1998,H.Small) 连续再生捕获柱和无试剂离子色谱(2003,戴安) 抑制器的特点 目标：提高灵敏度； 与树脂相比，膜的使用，减少了色谱柱排斥作用，对离子检测的灵敏度更高，特别是弱电离物质； 电化学再生不加任何化学试剂，背景更低。 要求：使用更为方便； 树脂型抑制器，需要定期再生； 膜抑制器可以连续化学再生； 电化学抑制器不要用化学试剂，可以实现循环再生。 其它公司的抑制器比较 万通公司 树脂填充床是戴安第一代生产 离子排斥使用色谱峰变宽 死体积大，使色谱峰变宽 三个树脂床能否保证重现性？ Alltech公司及万通公司的双抑制 氢氧根梯度与碳酸盐梯度差异，柱效？ 管路复杂，易漏液 脱气使峰扩散，柱效大大降低 体积大，价格高 国产抑制器 最先使用电解技术，并在国内申请了专利； 没有受戴安专利限制，因此比万通和Alltech更优越； 除了阴离子抑制器之外，还有阳离子抑制器； 因为国产膜技术相对比较差一些，因此国产抑制器除了用离子交换膜之外，还采用离子交换树脂，因此对弱电离物质的灵敏度要差一些； 与戴安抑制器比还一定距离，但比万通和Alltech抑制器要好得多。特别对弱电离物质，戴安的抑制器灵敏度要明显高很多。 戴安抑制器的特点 灵敏度和重现性明显优于其它类型的抑制器(死体积小)； 同时含有阴、阳离子抑制器； 对弱电离物质的灵敏度大大提高(无离子排斥)； 向下兼容抑制方式(如循环模式、外加水、化学抑制等)； 有机溶剂完全兼容； 寿命长。 非抑制型离子色谱特点 早期的万通、Alltech等除了戴安以外的公司，均采用非抑制型离子色谱； 非抑制型离子色谱的高背景电导，噪声和漂移增大，灵敏度大大降低，只能测定高含量离子(ppm级)； 非抑制型离子色谱的线性关系很差，样品测定的准确度要差得多； 阳离子的非抑制型离子色谱，是一种负峰，必须通过工作站将色谱峰倒过来； 非抑制型离子色谱对电导检测的范围要求更大，但也同时带进更大的噪声。 影响离子色谱灵敏度的因素 是电导检测器还是抑制器？ 电导检测器是一种成熟技术，特别是低背景电导的检测； 电导检测器的最大噪声来自温度对电导值的影响，其噪声值与背景电导大小呈正比； 选择不同淋洗液，会呈现不同的抑制后的背景电导，氢氧根抑制后成为水，背景电导小于1μS，而碳酸盐抑制后的背景电导15~25μS；氢氧根淋洗液的噪声比碳酸盐的噪声小10倍； 电解抑制器，不会带入(如对离子)化学试剂，背景电导更低。 中和器要求和特点 中和器是用于高含量的碱中阴离子测定和高含量酸中的阳离子； 用电解抑制技术，不会带进任何离子态杂质； 化学抑制技术，会带进对应酸或碱的对离子，影响测定结果； 中和器要求高的交换容量，树脂型交换容量有时无法满足测定要求。 抑制器和相关产品 793 IC 样品处理组件A MSM 可以用于样品处理 更高的阳离子交换容量 在浓碱条件下的阴离子 通过Metrodata IC-Net控制 戴安方法的拷贝 氢氧根梯度与碳酸根/碳酸氢根梯度 是什么最大的差异? 碳酸根/碳酸氢根有比较差的分辨， 换而言之，它是一种组分梯度 ! DS-Plus/双抑制的“优点” DS-Plus? 抑制器 色谱柱: AS4A, 250 mm x 4 mm 淋洗液: A: 水 B: 10 mmol/L Na2CO3 / 1 mmol/L 腈酚 梯 度: 时间: 0 3 15 17 %B: 30 50 70 30 流 速: 1.5 mL/min 检 测: 抑制电导 1. 氟离子 2 mg/L 2. 氯离子 2 3. 硝酸根 5 4. 磷酸根 10 5. 碘离子 20 6. 硫氰酸根 20 7. 硫代硫酸根 20 没有CO2 脱气的抑制器 “Only the DS-Plus? Suppressor lets you perform powerful carbonate gradients. Because the DS-Plus? Suppressor converts the background s