酸碱滴定法测定马来酸酐接枝聚丙烯中酸酐含量.PDFVIP

46 工程塑料应用 2005年 ,第 33卷 ,第 5 期 　　 酸碱滴定法测定马来酸酐接枝聚丙烯中的酸酐含量 高永芝 　张建斌 　刘建伟 (山东东辰工程塑料有限公司 ,济南 　250220) 　　摘要 　研究了利用酸碱中和滴定法测定马来酸酐接枝聚丙烯中酸酐含量的测试方法 ,分析了取样量 、KOH - 乙 醇标准溶液浓度 、滴定温度等因素对测试结果的影响 ,进而得到优化的试验方法 。该方法具有操作简单 、投资少等 优点 ,适合于接枝物产量小的中小型企业使用 。 关键词 　马来酸酐 　聚丙烯 　接枝 　滴定分析 ( ) 　　马来酸酐接枝聚丙烯 PPgMAH 赋予了聚丙 司 。 ( ) 烯 PP 极性和可粘 　性 , 因而 PPgMAH 常被作为 1. 2　主要仪器及设备 增容剂和粘接剂使用 。在保证颜色 、气味、熔体流动 挤出机 : TE - 75 型 ,南京瑞亚高聚物装备有限 ( ) 速率 M FR 的前提下 , PPgMAH 中的酸酐含量越 公司 ; 高 ,就越能提高 PP 与碳酸钙 、玻璃纤维 、云母等无 切粒机 : LQ - 500 型 ,江苏泰州鑫力橡塑机械有 机填料的粘 　力 ,从而越能提高 PP 的拉伸强度 、热 限公司 ; 变形温度等 , 因此测定 PPgMAH 中的酸酐的含量 加热套 : 250 mL ,龙口市先科仪器公司 ; ( ) 接枝率 具有很重要的实际意义 。 加热套 : 500 mL ,山东鄄城华鲁仪器公司 ; 酸酐含量的测定方法一般有两种 :酸碱中和滴 万用可调电炉 : 1 500 W ,黄骅市综合电器厂 ; 定法与红外分光光度法 。用滴定法测定 PPgMAH 电子天平 : FA2004 型 ,上海精科天平仪器厂 ; 中酸酐含量的原理是将酸酐溶于酸碱中 ,利用中和 真空烘箱 : ZK072 型 ,上海市实验仪器总厂 ; 反应并根据滴定结果计算出样品中的酸酐含量 。红 蒸馏瓶 : 250 mL ,盐城市龙冈镇玻璃仪器厂 ; 外分光光度法是在绘出样品的红外谱图之后 ,将酸 冷凝管 : 250 mL ,北京玻璃仪器厂 ; 酐的特征峰与 PP 的内标峰的峰面积比作为表征酸 滴定管 : 50 mL ,江苏建湖长城仪器制造有限公 酐含量的相对值 ,但要想绘制红外定量分析的工作 司 。 曲线并测定酸酐含量的绝对值 ,必须将相对接枝率 1. 3　试样制备 与滴定法得到的绝对接枝率作图 , 因为 MAH 的熔 制备 PPgMAH 接枝物在双螺杆挤 出机上进 ( ) 点较低 52 ～54 ℃ ,且易升华 ,不宜作为基准物制 行 ,其制备工艺流程如图 1所示 。 作标样 。不管用哪种方法测定接枝率 ,都需要采用 酸碱中和滴定法 ,所以研究酸碱中和滴定法显得尤 为重要 。 1　实验部分 1. 1　主要原料及试剂 图 1　接枝物制备工艺流程 PP: 240 1,北京燕山石油化学工业公司 ; 1. 4　标准溶液的配制和标定 ( )