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仪器分析习题..
1、(第一章)某分析方法测得7个空白信号值为4.5、4.9、5.1、4.7、5.5、4.3、5.3;以此方法平行检测浓度为5ug/mL的标准磷液,所得信号值为14.7、14.5、14.8、14.4;试计算此分析方法测定磷的检出限是多少。
解:由空白信号值算出平均值为4.9,S0=0.432,
5ug/mL的磷标液的平均信号为9.7(扣除空白信号值)
由灵敏度计算公式,可算出b
2、(第二章)已知某化合物的相对分子量为300,用乙醇配制成0.0080%的溶液,用1cm比色皿在307nm波长处测得吸光度A值为0.400,求其百分吸收系数和摩尔吸收系数?
3、(紫外)维生素B12的水溶液在361nm处的百分吸收系数是207,盛于1cm吸收池中,若测得溶液的吸光度为0.621,求溶液的浓度。
4、(紫外)精密称取含维生素B12的样品20.0mg,用水溶解并稀释至1000mL,盛于1cm比色皿中,在361nm处测得吸光度A为0.409,试求样品中维生素B12的质量分数。
5、(紫外)用硅钼蓝法测定SiO2,以含SiO2为0.020mg/mL的标准溶液作参比,测得含0.100mg/mLSiO2的标准溶液吸光度为0.842。在相同条件下,测得待测溶液的吸光度为0.498。求该待测溶液中 SiO2的浓度。
6、(紫外)
7、(紫外)称取某苦味酸胺样品0.0248g,以95%乙醇溶解后定容至1.0L,在380nm波长处以1.0cm的比色皿测得其吸光度值为0.668;已知在380nm处,该苦味酸胺溶液的摩尔吸收系数为1.5×104 L﹒mol-1﹒cm-1。试求该苦味酸胺物质的相对分子质量为多少?
8、(紫外)比较下列化合物中,哪一种产生的吸收光谱的波长最长,哪一种的最短?
9、(紫外)甲基红的酸式体(HIn)和碱式体(In?)的最大吸收波长分别为528nm和400nm,在不同实验条件下以1cm比色皿测得吸光度如下表,求甲基红的浓度cx。
浓度(mol/L)
酸度
A528
A400
1.22×10?5
0.1mol/L HCl
1.783
0.077
1.09×10?5
0.1mol/L NaHCO3
0.00
0.753
cx
pH = 4.18
1.401
0.166
10、(紫外)以示差分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度,用含锰10.0mg/mL的标准溶液作为参比溶液,该溶液对水的透光率为20.0%。测得未知浓度高锰酸钾溶液的透光率为40%。求该溶液中KMnO4的浓度。
11、(紫外)2-硝基-4-氯酚是一种有机弱酸,准确称取3份相同量的该物质,置于相同体积的3种不同介质中,配制成3份试液,在25℃时于427nm波长处分别测量其吸光度。在0.01mol/L HCl溶液中,该酸不解离,吸光度为0.062;在0.01mol/L NaOH溶液中,该酸完全解离,吸光度为0.855;在pH 6.22的缓冲溶液中吸光度为0.356。试计算该酸在25℃时的离解常数。
3.55×10∧-7
12、(红外)下列化合物分别可能有哪些红外吸收峰?
A B C
A:苯环的一组特征吸收νC=C(Ar) 、νArH 、γArH及2000-1667 cm-1的泛频峰;芳酮的特征吸收νAr—C=O;甲基的特征吸收νasCH、νsCH 、;酚羟基的特征吸收νOH 、νAr—O。
B:苯环的一组特征吸收νC=C(Ar) 、νArH 、γArH及2000-1667 cm-1的泛频峰;甲基的特征吸收νasCH、νsCH 、;羧酸的特征吸收νOH、νC=O及νC—O。
C:苯环的一组特征吸收νC=C(Ar) 、νArH 、γArH及2000-1667 cm-1的泛频峰;醛的特征吸收νC=O和νCHO;酰胺的特征吸收υNH、υC=O(酰胺谱带Ⅰ)、βNH(酰胺谱带Ⅱ)、υC-N(酰胺谱带Ⅲ)。
13、(红外)分子式C7H8O,红外光谱如下,推导其结构,并说明各特征吸收峰的归属。
可能有苯环。
分析谱图:特征区1601、1498、1454cm-1同时出现,证实有苯环,755、692cm-1的峰与泛频峰2000-1667 cm-1表现为单取代模式,说明是一取代苯,大于3300 cm-1无强峰说明没羟基,综合分析结果,推测化合物是苯甲醚,其结构式为:
14、(红外)分子式C8H7N,红外光谱如下,推导其结构,并说明各特征吸收峰的归属。
可能有苯环及一个三键。
分析谱图:特征区最强峰2229cm-1应有—C≡N基团;1609、1509、1460cm-1同时出现,证实有苯环,817cm-1的峰与泛频峰2000-1667 cm-1表现为对位取代模式,说明是二取代苯,1430、1380cm-1是—CH
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