灰分及几种矿物元素秒的测定97.pptVIP

第六章 灰分及几种矿物元素的测定;3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 ;4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 ;7．灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮???灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 反映动物、植物的生长条件。 其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册。;生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。 ;二、总灰分的测定;（二）灰化条件的选择 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。;① 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。;② 铂坩埚优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。; 取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等 取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 具体见69页表6-2。;3. 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。;温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。;4. 灰化时间;（三）加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：;⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。;⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％ （NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。;⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 ⑷　加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。 ⑸　添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。;（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）