实验48前h2o2含量的测定——kmno4法.pptVIP

*/15 在线答疑：wy-fxhx@163.com Liuzhanm@21 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定——高锰酸钾法 实验48 H2O2含量的测定——KMnO4法 48.1 实验目的 （1）掌握以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液浓度的方法原 理； （2）了解氧化还原滴定中控制反应的重要性； （3）掌握用KMnO4法测定H2O2含量原理和方法。 48.2 实验原理 1. 高锰酸钾溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4，其反应式： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+2Mn2++8H2O 2. 过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。 48.3 操作步骤与操作要点 （一）标准溶液的配制与标定 1、0.02 mol.L-1KMnO4标准溶液的配制 500 mL蒸馏水 称取1.4 g KMnO4 烧杯 加热 至微沸1 h 冷却 储棕色瓶中 过滤 室温放置2-3天 2、0.02 mol.L-1KMnO4标准溶液的标定 至微红色 加热至70～80℃ 30s不褪色为终点 平行三次 准确称取Na2C2O4 0.15～0.20g 3份 250 mL锥形瓶 趁热用KMnO4溶液滴定 记录KMnO4的体积 40 mL 蒸馏水 10 mL 3 mol·L-1H2SO4 （二）H2O2含量的测定 用KMnO4滴定 吸取稀释液25.00 mL 锥形瓶 5mL 3mol.L-1H2SO4 2-3滴 1mol.L-1MnSO4 出现浅红色，30 s不褪色 平行测定三次 加水至刻度 250 mL容量瓶 摇匀 准确移取10.00 mL H2O2 （1） （2） 48.4 实验数据记录与处理（一） Na2C2O4（g） 滴定初始读数/(mL) 滴定终点读数/(mL) VKMnO4 /(mL) KMnO4标准溶液浓度/(mol/L) 混合液体积/(mL) 25.00 25.00 25.00 滴定初始读数/(mL) 滴定终点读数/(mL) VKMnO4/(mL) 平均VKMnO4/(mL) 48.4 实验数据记录与处理（二） 计算公式： 48.5 注意事项 （1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 （2）KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。 （3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 （4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。 （5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。 （6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 （7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。 48.6 问题讨论 （1）在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ （2）用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ （3）用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么要加热到75～85℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 48.7 参考答案 （1）在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 （2）用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因Cl-会与MnO4-反应，HNO3具有氧化性。 （3）用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么要加热到75～85℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速率慢，故须将溶液加热到70～80 ℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。 * * * * * * * * * * * * * * * */15 在线答疑：wy-fxhx