磷酸铁纳米薄膜复合光波导氨气传感元件的制备-应用化学.PDF

第２７卷 第８期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．８ ２０１０年８月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｕｇ．２０１０ 磷酸铁纳米薄膜复合光波导氨气传感元件的制备 ａ ｂ ｂ ｂ 迪丽拜尔·阿合买提 　艾尔肯·吐尔逊　肖开提 ·阿布力孜　阿布力孜 ·伊米提 ａ ｂ （新疆教育学院理学分院　乌鲁木齐；新疆大学化学化工学院　乌鲁木齐８３００４６） 摘　要　将硝酸铁和甲醇、磷酸溶液按一定比例混合后，通过旋涂法制备了磷酸铁（ＦｅＰＯ）纳米薄膜，测定了 ４ 匀胶机转速对膜厚及烘干温度对膜厚和折射率的影响，并发现薄膜的烘干温度超过 １５０℃时，薄膜的厚度 ＋ （１３０ｎｍ）和折射率（１．７）变化不大。将该薄膜固定在钾离子交换玻璃光波导表面，研制出ＦｅＰＯ膜／Ｋ 交换 ４ 玻璃复合光波导。酸碱指示剂溴百里酚兰（ＢＴＢ）作为敏感试剂，固定在复合光波导表面，研制了ＢＴＢ膜 ＋ ＦｅＰＯ膜／Ｋ 交换玻璃复合光波导氨气传感元件。采用自装的光波导气体传感检测系统对不同浓度的氨气进 ４ ３ 行了检测。结果表明，该传感元件能够检测０．３５ｍｇ／ｍ浓度的氨气，并具有响应（１０ｓ）及恢复（９０ｓ）速度快、 可逆性好、连续使用等特点。 关键词　光波导气敏元件，磷酸铁薄膜，溴百里酚兰，氨气 中图分类号：Ｏ６５２．９　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０８０９６５０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０７２１ 磷酸铁具有独特的催化、电学特性和离子交换能力。随着纳米及多孔材料的发展，相继合成了各种 ［１］ 形貌和结构的磷酸铁 。对磷酸铁盐电化学性能的研究，特别是在锂离子电池正极材料方面的研究较 ［１２］ 多，但制备磷酸铁纳米薄膜及其光学性能方面的研究相对较少 。磷酸铁薄膜具有透明、折射率高和 成膜性好等特点，是薄膜光波导的最佳材料之一。 光波导传感元件具有灵敏度高、体积小、抗电磁干扰、便于集成、响应快以及可在常温下操作等优 ［３６］ 点，在化学、生物检测领域中占据了越来越重要的地位 。光波导通常由包层（上层）、导波层和基板 （衬底）组成，导波层的折射率高于包层和基板。当光进入光波导时，光在导波层的上下界面之间发生全 反射传播。传播过程中渗透到包层和基板交界面的光波称为倏逝波（消逝波）。筛选对某一被测物（气 体或液体）有选择性响应（吸光度、折射率或膜厚发生变化）的敏感试剂，并将其固定在光波导表面，则 被测物质与敏感层的相互作用均会引起倏逝波和导波光强度（相位或波长）的变化［７］，通过检测这些变 化可得到被测物及其浓度有关的信息。近年本课题组利用光波导研制了高灵敏光波导气体传感元 ［４６］ 件 ，本文对磷酸铁纳米薄膜的光学性能、导波特性和传感性能等进行了研究，并研制了溴百里酚兰 ＋ （ＢＴＢ）薄膜磷酸铁（ＦｅＰＯ）薄膜／Ｋ 交换玻璃复合光波导氨气传感元件。 ４ １　实验部分 １．１　仪器和试剂 光波导传感元件测试系统（自行组装）由ＨｅＮｅ激光器、光电倍增管、微调架