《JJG(教委)026-1996-圆二色谱仪检定规程》.pdfVIP

MV_RR_CNJ_0052 圆二色谱仪检定规程 1. 圆二色谱仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)026-1996 名称 (中文) 圆二色谱仪检定规程 (英文) Verification regulation for circular dichroism spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 高 松 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的，波长范围为180nm～ 700nm(或以此为主要谱区)的圆二色谱仪(以下简称仪器)的检定。 主要技术要求 1.外观要求 2.安装条件 3.检定环境 4.检定设备(检定用标准物质) 5.检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期(年) 2 附录数目 4 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 圆二色谱仪检定规程的摘要 2 范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的，波长范围为180nm～700nm(或以此为主要谱 区)的圆二色谱仪(以下简称仪器)的检定。 2.1 原理 圆二色性定义为每摩尔物质对左圆和右圆偏振光吸收系数的差Δε： Δε＝ε －ε L R ε——物质对左圆偏振光的摩尔吸收系数 L ε——物质对右圆偏振光的摩尔吸收系数 R 仪器测定的一般为椭圆度，摩尔椭圆度[θ]＝3300Δε，即仪器测定的信号是物质对左 圆和右圆偏振光吸收系数的差。 包含纵轴Δε和横轴波长的圆二色谱仅可在吸光带中观测到。CD产生于电子跃迁。有两 种形式的圆二色谱：天然CD和磁诱导的MCD。CD信号仅在光活性或手性分子中出现。它被广 泛地用于测定手性物质的绝对构型和研究生物高分子的构象。 2.2 构成 仪器主要由光源部分、单色圆偏振光的产生部分、试样部分和测光部分构成。 光源部分：仪器常用的光源有氙灯、钨卤灯。 单色圆偏振光的产生：由单色器将光变成单色光，单色光经偏振器产生线偏振光，然后 再通过光弹调制器将其变为圆偏振光。 试样部分：装置的设计必须保证在无样品时不产生假的CD信号。包括石英液槽和槽架， 以进行常规的液体的CD测量。在该部分加上磁场后，即可进行MCD测量。 测光和记录部分：检测部分，用光电倍增管体系(185nm～1000nm)；记录部分用微机或 数字仪和记录仪。 3 计量单位 波长(λ)：纳米(nm) 摩尔椭圆度(θ)：毫度(m°)(定义毫度(m°)为圆二色测量的特定专用单位) 4 计量特性 4.1 基线平直度 仪器预热1h后，基线应在±6m°以内。 4.2 波长准确度 仪器的波长准确度应符合以下技术指标： 波长范围 180nm～300nm 300nm～500nm 500nm～700nm 波长准确度 ≤±0.3nm ≤±0.5nm ≤±1.0nm 4.3 圆二色(CD)值的校准 0.06％的樟脑磺酸铵(NH4 －CSA)水溶液放入10mm石英液池，在290nm处，其CD值(椭圆度) 应为192.4m°。 4.4 重现性 在检定条件下，重复扫描相互偏差小于1m°。 4.5 灵敏度 在检定条件下，灵敏度换档时，CD峰值相差小于2m°。