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反应混合液中nascn含量的测定
反应混合液中NaSCN含量的测定
范围
适用于兰州石化公司化纤厂腈纶装置204#反应混合液中NaSCN含量的测定。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过该标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
CB/T 8170数据修约规则
GB/T 3723—1983工业用化学品采样的安全通则
GB/T 6678—1986化工产品采样总则
GB/T 6680—1986液体化工产品采样通则
3、原理
NaSCN+AgNO3=NaNO3+AgSCN↓
硫氢酸钠和硝酸银生成沉淀，而过量的Ag+和二氯荧光黄指示剂可以生成粉红色的沉淀，指示剂反应终点，以测定NaSCN的含量。
试剂
硝酸银标准溶液：0.1000mol/L。
二氯荧光黄指示剂：0.1g二氯荧光黄溶解在70ml乙醇中再加30ml水。
缓冲溶液：PH=6.68，称取3.4gKH2PO4和3.53g无水Na2HPO4于1L水中。
分析步骤
准确称取0.3g～0.4g试样于250ml的三角瓶中，加入适当的软水约50ml及20ml缓冲溶液和3～4滴指示剂，用AgNO3滴定至粉红色沉淀出现为滴定终点。
注1：二氯荧光黄指示剂在PH4的微酸性环境中灵敏度最高，在酸性过高的溶液中不仅会降低指示剂的灵敏度而且反应中生成的沉淀也会发生离解，使终点很难判定，所以我们加入PH=6.86的缓冲溶液以稳定溶液的PH值，以利终点的判断。
注2：NaSCN溶液或水中含有较高的CL-和CN-，对NaSCN的测定有干扰，使结果偏高，此时应设法测定出CL-或CN-的含量后减去，或设法分离后再进行测定。
注3；操作时一定要慢滴快摇，基本上是一滴滴的进行，快到终点时应更慢，因为NaSCN和AgNO3是沉淀反应，Ag+和SCN-结合生成AgSCN沉淀，这种沉淀当吸附SCN-时，则指示剂不会被这种阴离子基团所吸附，只有当这种沉淀吸附Ag+形成阳离子基团时才能吸附指示剂，使指示剂的分子发生形变，产生褪色变化，才能指示终点。因而为了正确指示终点，就必须保证溶液中Ag+不能局部过剩和过量过多，如果快滴慢摇会使沉淀中包藏Ag+产生局部过剩而来不及与指示剂反应，延长反应终点使得结果偏高，所以要保证结果正确就必须慢滴快摇。
结果计算
NaSCN的含量X，数值以%表示，按式（1）计算：
V
V×0.0811×c
X= ×100
W
G
式中：
C——AgNO3的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
V——样品消耗AgNO3的体积，单位为毫升（ml）
0．0811——NaSCN的毫摩尔质量，单位为克（g）
W——试样质量，单位为克（g）
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