加速溶剂萃取串联质谱法测定土壤中20种农药方法优化姚-环境化学.PDFVIP

第３５卷　 第４期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３５，Ｎｏ．４ ２０１６年　 　 ４月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ａｐｒｉｌ ２０１６ 姚常浩，王妍，杜英秋，等．加速溶剂萃取⁃串联质谱法测定土壤中２０种农药方法优化［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（４）：８４０⁃８４２ ＹＡＯ Ｃｈａｎｇｈａｏ，ＷＡＮＧ Ｙａｎ，ＤＵ Ｙｉｎｇｑｉｕ，ｅｔ ａｌ． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２０ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ｓｏｉｌｓ ｕｓｉｎｇ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１６，３５（４）：８４０⁃８４２ 加速溶剂萃取⁃串联质谱法测定土壤中２０种农药方法优化∗ １ ２ ３ １∗∗ 姚常浩　 王　 妍 　 杜英秋 　 贾立明 （１． 黑龙江省环境监测中心站，哈尔滨，１５００５６；　 ２． 岛津企业管理（中国）有限公司，沈阳，１１００１６； ３． 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心（哈尔滨），哈尔滨，１５００００） 摘　 要　 建立了用加速溶剂萃取法（ＡＳＥ）、固相萃取净化（ＳＰＥ）、三重四级杆气相色谱串联质谱法（多反应监 测模式，ＭＲＭ）同时测定土壤中２０ 中农药的方法．考察了不同的萃取条件对目标物质的净化效果和回收率的 －１ 影响，并最终确定最优化测定方法．当取１０ｇ土壤时，２０种农药的方法检出限在０．１—０．８ μｇ·ｋｇ 之间，样品的 加标回收率在６５．１％—１１２．６％之间，精密度在５．１％—１０．２％之间． 关键词　 农药，加速溶剂萃取，固相萃取，三重四级杆串联质谱，土壤． Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２０ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ｓｏｉｌｓ ｕｓｉｎｇ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ １ ２ ３ １∗∗ ＹＡＯ Ｃｈａｎｇｈａｏ 　 　 ＷＡＮＧ Ｙａｎ 　 　 ＤＵ Ｙｉｎｇｑｉｕ 　 　 ＪＩＡ Ｌｉｍｉｎｇ （１． Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｈａｒｂｉｎ，１５００５６，Ｃｈｉｎａ； ２． ＳＨＩＭＡＤＺＵ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ （Ｃｈｉｎａ） Ｃｏ．，Ｌｔｄ． Ｓｈｅｎｙａｎｇ，１１００１６，Ｃｈｉｎａ； ３． Ｔｈｅ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ Ｃｅｒｅａｌ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ，Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ （Ｈａｅｒｂｉｎ），Ｈａｅｒｂｉｎ，１５００００，Ｃｈｉｎａ） 目前报道的土壤中农药的提取方式主要有索氏提取、机械振荡法、超声波提取法等．索氏提取法的提取效率很高，但 是溶剂用量大，消耗时间长，不适用大量样品的检测、超声提取法，缩短了提取时间，但在长时间超声过程中容易发热，使 温度难以控制，导致提取溶剂挥发，而且在超声过程中容易导致玻璃器皿破裂．加速溶剂萃取（ＡＳＥ）可以使样品在高温、 高压条件下实现快速高效的提取，