试验三自动电位滴定法测水中的氯含量.DOC

实验三 电位滴定法测定水中的氯离子--E-V曲线法 一、实验目的： 1、掌握电位滴定法测定物质浓度的原理与方法。 2、学会ZD-2型自动电位计的使用方法。 二、实验原理： 氯离子是水中的主要阴离子之一，测定氯离子含量一般用AgNO3溶液滴定，滴定终点除了用K2CrO4和NH4Fe(SO4)2等指示剂确定外，也可以用电位法确定。电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法，由于电位法确定终点受体系浑浊程度的影响较小，从而大大提高了电位沉淀滴定的应用范围和测定结果的准确度。 用AgNO3滴定Cl-时发生反应：Ag++Cl-=AgCl↓。用银电极（或氯电极）作指示电极，用双液接甘汞电极（即带有KNO3作盐桥的饱和甘汞电极）作参比电极，浸入被测溶液组成工作电池，用AgNO3标准溶液滴定，随着滴定剂的滴入，溶液中的Ag+（和Cl-）浓度不断变化，电位发生变化，在等当点附近发生突变，指示到达等当点。 以电动势为纵坐标，消耗的AgNO3体积为横坐标，在坐标纸上绘制E-V曲线。确定等当点的电动势方法（三切线法）：在曲线的上、下拐点分别做两条与滴定曲线相切的45℃倾角的直线，做两切线的垂线，通过垂线的中点做两切线的平行线，与滴定曲线的交点即是等当点，对应的电动势和体积即为E等和V等 本实验用银电极作指示电极，电极电位为： φAg+ / Ag = φ0Ag+ / Ag + 0.059 lg[Ag+] = φ0Ag+ / Ag－0.059pAg 为了抑制氯化银对水中Ag+和氯离子的吸附作用，可以在水样中加入Ba(NO3)2或KNO3溶液。 三、仪器与试剂： ZD-2型自动电位滴定计、216型银电极、217型饱和甘汞电极、烧杯等； 0.0100mol.L-1 AgNO3标准溶液、6 mol.L-1HNO3、KNO3固体。 四、实验内容与步骤： 1、准备工作： a、先把电极夹在电极杆上，然后将甘汞电极接到相应的接线柱上，银电极断开。 b、滴定管由夹子夹住，它的出口和穿过电磁阀的橡皮管的上端口连接，该橡皮管的下端口与毛细滴管连接。 c、往滴定管中装入AgNO3标准溶液，并排尽管内（尤其橡皮管和毛细滴管内）滴定液中的气泡，以确定滴定液的初始体积。 d、打开仪器电源，按下“mV”和“测量”键，调节“定位”旋钮至仪器显示为“000”，接通银电极（实验结束前别动“定位”旋钮）。 2、终点电动势的确定（手动滴定）： 用移液管移取自来水样50.00mL于100mL的烧杯中，加入6 mol.L-1HNO3 3滴、KNO3固体1g（约一平勺），放入搅拌子，开动搅拌器使KNO3固体溶解。将银电极和甘汞电极插入上述乳液中，扳开关至“恒速”，记录溶液的初始电动势和AgNO3初始体积。按“放液”开关一次，滴下几滴AgNO3溶液（每次滴下0.2mL AgNO3溶液，稳定后记录电动势，滴定到2mL左右，改为每次滴下0.1mL AgNO3溶液，稳定后记录电动势，滴定到4mL后，改为每次滴下0.2mL AgNO3溶液，稳定后记录电动势，直到滴下6mL AgNO3溶液为止）。 3、绘制E-V曲线，确定终点对应的电动势和消耗的AgNO3溶液体积。 4、自动滴定： a、用移液管重新移取自来水样50.00mL于100mL的烧杯中，加入6 mol.L-1HNO3 3滴、KNO3固体1g（约一平勺），放入搅拌子，开动搅拌器使KNO3固体溶解； b、按下“终点”旋钮，旋转“预设终点”旋钮，使显示数值等于步骤3确定的等当点电动势值（单位是mV）（实验结束前不能再动“预设终点”旋钮），然后扳开关至“自动”，按下“滴定”，滴液开关扳至“－”，按下“滴定开始”按键，滴定开始（按下“滴定开始”按键约2s，“终点”指示灯亮，“滴定”指示灯时亮时暗表示滴定进行），当显示数值等于终点电动势时，维持10秒钟后响起蜂鸣声表示滴定结束。 c、记录滴定液的用量，计算Cl-的含量。 五、数据处理 1、列表记录E（mV）—V（mL）数据，根据所加AgNO3体积和对应的电动势绘制E—V曲线，确定出滴定终点的电动势值。 以AgNO3标准液滴定KCl溶液 加入AgNO3体积 V（ml） E 2、按下式计算自来水样中的Cl-浓度（mg/L）： 六、注意事项： 1、每次滴定前，均需用去离子水清洗电极。如银电极表面变灰或黑时，用滤纸擦去附着物，或用砂纸将电极擦亮，然后用去离子水冲洗干净，滤纸沾干；甘汞电极用去离子水冲洗干净，滤纸沾干。 2、滴定过程中，接近计量点时，往往电位平衡比较慢，要注意读取平衡电位值。 3、每组同学自带一张坐标纸，实验过程中使用；画图时采用10cm×10cm图，利于绘制45°切线