循环伏安法断电极过程.doc

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循环伏安法断电极过程

PAGE PAGE 1 实验七 循环伏安法判断电极过程 一、实验目的 1.初步掌握电化学工作站的使用方法; 2.掌握循环伏安法判断电极过程可逆性的原理和方法。 二、实验原理 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。 CV法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,也叫循环伏安图。根据循环伏安图,可以得到相应的峰参数,进而判断电极过程。图11-9是施加电压与扫描时间的关系曲线,即是三角形波。 图11-10是典型的循环伏安曲线。该图是 图11-10 循环伏安曲线2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 + 0.1 mol/L KCl溶液在玻碳电极上得到的结果。其电极反应为 图11-10 循环伏安曲线 根据峰参数和判断规则,可以判断电极反应的可逆性。 可逆反应 准可逆反应 (3) 只有一个氧化或还原峰,电极过程为不可逆。 利用下列公式可以计算可逆反应的式电位和还原峰电流 三、仪器与试剂 1. CHI660A型电化学工作站(美国CHI公司); 三电极体系:工作电极为玻碳电极(d =3㎜) 参比电极为饱和甘汞电极(SCE) 辅助电极为铂丝电极; 2. 超声波清洗器(KQ218型,昆山市超声仪器有限公司)。 3. 2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 + 0.1 mol/L KCl 四、实验步骤 1. 工作电极预处理 2. 装溶液 3. 连接三电极 4. 选择参数(Ei=0.5V, En=-0.20V,S=1e-5A/V ),作扫描速率为0.05、0.1、0.2、0.3、0.5V/s的循环伏安曲线。 五、结果处理 1、列表总结铁氰化钾的测量结果。 v(V/s) Epa/V Epc /V △Ep/mV E0’/V ipa/μA ipc /μA 0.05 0.1 0.2 0.3 0.5 2、判断电极反应的可逆性。 3、作ipc对v1/2的关系曲线,由此判断电极反应是受扩散控制的。

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