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循环伏安法断电极过程
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实验七 循环伏安法判断电极过程
一、实验目的
1.初步掌握电化学工作站的使用方法;
2.掌握循环伏安法判断电极过程可逆性的原理和方法。
二、实验原理
循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
CV法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,也叫循环伏安图。根据循环伏安图,可以得到相应的峰参数,进而判断电极过程。图11-9是施加电压与扫描时间的关系曲线,即是三角形波。
图11-10是典型的循环伏安曲线。该图是
图11-10 循环伏安曲线2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 + 0.1 mol/L KCl溶液在玻碳电极上得到的结果。其电极反应为
图11-10 循环伏安曲线
根据峰参数和判断规则,可以判断电极反应的可逆性。
可逆反应
准可逆反应
(3) 只有一个氧化或还原峰,电极过程为不可逆。
利用下列公式可以计算可逆反应的式电位和还原峰电流
三、仪器与试剂
1. CHI660A型电化学工作站(美国CHI公司);
三电极体系:工作电极为玻碳电极(d =3㎜)
参比电极为饱和甘汞电极(SCE)
辅助电极为铂丝电极;
2. 超声波清洗器(KQ218型,昆山市超声仪器有限公司)。
3. 2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 + 0.1 mol/L KCl
四、实验步骤
1. 工作电极预处理
2. 装溶液
3. 连接三电极
4. 选择参数(Ei=0.5V, En=-0.20V,S=1e-5A/V ),作扫描速率为0.05、0.1、0.2、0.3、0.5V/s的循环伏安曲线。
五、结果处理
1、列表总结铁氰化钾的测量结果。
v(V/s)
Epa/V
Epc /V
△Ep/mV
E0’/V
ipa/μA
ipc /μA
0.05
0.1
0.2
0.3
0.5
2、判断电极反应的可逆性。
3、作ipc对v1/2的关系曲线,由此判断电极反应是受扩散控制的。
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