成分解析——取样化学解析法.ppt

成分分析——取样化学分析法 * * * 一、取样方法 取样条件和数量 分析用的试块应在浇注铸件的过程中，用同一炉熔融金属铸造。对每一批铸件，一般铸造一个试块。制造厂为买主生产铸件时，每批铸件铸造两个试块，一个供制造厂检验，一个随货发运，供买主复验。 （摘录自《GB 5678-85 铸造合金光谱分析取样方法》） 铸造光谱分析的取样 一、取样方法 试块的制造 （1）采样勺的容量应足够浇注3~4个试块。采样前，采样勺应事先烤干并预热。 （2）必要时，铸型（试块成型用的模子）可涂刷适当的耐火材料。浇注前，铸型应事先烤干并预热到300℃左右。 （3）采样勺内的熔融金属扒渣后浇入铸型，其铸入量，应控制金属金属液面比型腔顶面低3~5mm。 铸造光谱分析的取样 一、取样方法 试块的制造 （4）待浇注的试块凝固后，有铸型取出，水冷或空冷，并标明炉号或批号。 （5）每次取样后，采样勺和铸型要清理干净，不得残留上一次取样的金属和熔渣 （摘录自《GB 5678-85 铸造合金光谱分析取样方法》） 铸造光谱分析的取样 一、取样方法 检验化学成分的试样应具有代表性。因为化学成分的分析工作只是对来样负责，所以取样的时间、数量、铸型、铸造条件等都应符合要求，否则试样缺乏代表性，即使分析工作准确，也不能反映所代表的合金质量。轻者需重复检验，重者会错误地报废合格品。 一般用于分析化学成分的试样不应带有气孔、夹渣或其他不均匀、不致密的缺陷，以免影响分析结果。 铸造光谱分析的取样 二、化学分析法 在铸造生产中，规定铸件的化学成分在一定范围内是很重要的。因为合金的化学成分对铸件各方面的性能有着密切的联系和较大的影响，所以在生产中进行化学成分的检验是必要的，也是最基本的检验项目。 铸件化学成分检验方法有化学分析法和光谱分析法。化学分析法精度高，可作为仲裁的方法，但是分析速度较慢；而光谱分析法的分析精度虽然略低于化学分析法，但是由于分析速度快，所以在铸造生产上也得到广泛应用。 1.铸件化学分析的类型 二、化学分析法 （1）定义 以物质的化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法。 （2）种类 包含重量分析法 和滴定分析法? 2.化学分析法的定义和种类 二、化学分析法 （1）原理 根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种方法称为重量分析法 （2）种类 重量分析分为沉淀重量法，挥发重量法和提取重量法 2-1.重量分析法 2-1-1.重量分析法的原理和种类 二、化学分析法 2-1-2.重量分析法的例子 2-1.重量分析法 二、化学分析法 2-1-3.重量分析法的计算 在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组分的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比称为换算因数 ( 又称重量分析因素 )，以 F 表示。 　　称量形式的质量 m，试样的质量ms ，及换算因素F，被测组分的质量分数w： 2-1.重量分析法 二、化学分析法 （1）原理 根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种方法被称为滴定分析法 （2）种类 滴定分析分为酸碱滴定法 ，配位滴定法，氧化还原滴定法，沉淀滴定法…… 2-2.滴定分析法 2-2-1.滴定分析法的原理和种类 二、化学分析法 一些概念 滴定终点：在滴定过程中指示剂发生颜色变化的转变 点成为滴定终点 滴定误差：滴定终点不一定与计量点刚好符合，由此所造成的误差称为滴定误差 标准溶液：已知准确浓度的溶液 2-2.滴定分析法 2-2-2.滴定分析法的条件 二、化学分析法 滴定的化学反应应该具备以下几个条件: （1）反应必须按方程式定量的完成，通常要求在99.9％ 以上，这是定量计算的基础 （2）反应能够迅速的完成（有时可加热或用催化剂加速反应） （3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 （4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）合适的指示剂。 2-2.滴定分析法 2-2-2.滴定分析法的条件 三、关于标准的一些基础知识 何为标准化？ 为了在一定的范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件 标准化的对象是什么？　　在国民经济的各个领域中，凡具有多次重复使用和需要制定标准的具体产品，以及各种定额、规划、要求、方法、概念等，都可称为标准化对象。　　标准化对象一般可分为两大类：一类是标准化的具体对象，即需要制定标准的具体事物；另一类是标准化总体对象，即各种具体对象的总和所构成的整体，通过它可以研究各种具体对象的共同属性、本质