MT/T 203-1995煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 203一1995 煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法 代替MT203-89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原子吸收分光光度法测定水中钙离子和镁离子。 本标准适用于煤矿水中钙离子、镁离子的测定。当取用10mL试验水样，测定钙、镁离子的浓度范 围分别为3^50mg/L和0.9-5mg/Lo稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 在盐酸酸化的水样中，加人氯化斓以减少干扰，使用空气一乙炔火焰，用原子吸收分光光度计在 422.7nm处测定钙元素的吸光度，在285.2nm处测定镁元素的吸光度。 3 试剂 3 1 水:重蒸馏水或去离子水。 2 3 盐酸(GB/T622) 3 3 盐酸溶液:c(HCI)=0.1mol/L，吸取盐酸(3.2)8mL稀释至1000mL，混匀。 洲 氯化斓溶液:称取24g氧化铡于1000mL容量瓶中，缓慢小心地加入50mL盐酸(3.2)，至氧化 斓溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 15钙离子标准贮备溶液(1ml含1mgCa21):准确称取2.4973士0.0002g、已在约150℃干燥2h. 并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，使其悬浮在100mL水中。缓慢加人盐酸溶液((3.3),直至碳 酸钙完全溶解。稍加煮沸驱尽二氧化碳，冷却后，将溶液定量转移至工000mL容量瓶中，再用盐酸溶液 (3.3)稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。 3.6镁离子标准贮备溶液(1mL含1mgmg,卜):准确称取1.6583士0.0002g、已在约820℃灼烧1h, 并在干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，溶于盐酸溶液((3.3)中，然后将溶液转移至1000ml容量瓶 中，用同样的酸稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。 3.7钙、镁离子混合标准溶液((1mL含。.02mgCaz+和0.002mgmg):用移液管吸取20.00ml.钙 离子标准贮备溶液((3-5)和用5ml刻度吸管吸取2.00mL镁离子标准贮备溶液(3-6)至1000mLti- 话瓶中，再用盐酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀。 4 仪器 4.1原子吸收分光光度计。 4.2 光源:钙、镁元素空心阴极灯。 4.3 分析天平:感量。.1mg. 4.4 移液管:10,20,25mL，准确度为士0.04mL; 100ml-，准确度为+0.16ml- 4.5 刻度吸管:5ml-,最小分度值。.05mLo 注:玻璃器皿应先用温热的((1+ll盐酸洗涤，然后用水清洗。 中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准 1996一03一01实4L n-IT/T 203一1995 5 测定步骤 5门 为r防止碳酸钙沉淀 水样开瓶后，尽快用移液管吸取100mL水样移入带磨t1塞的250nli.锥形 瓶中，用5m工刻度吸竹加入。.8ml盐酸(3-2)混匀。酸化后，过滤除去水样中的颗粒物，以防堵塞雾化 器和燃烧器系统。 5.2 试验水样济液:用移液管吸取10.0m1酸化的澄清水样移入预先已加入10m1氧化斓溶液(3-4) 的100nli容址瓶中，然后用盐酸溶液(3-3)稀释至刻度，摇匀。同时，以相同体积的水代替水样进行空 f1试验 5.3 钙、镁离l-R合标准系列溶液:取7个100ml、容量瓶，分别加入 10ml抓化斓溶液(3.4).用 5ml刻度吸管和移液管分别加入。,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0ml钙、镁离子混合标准溶液 (3.7),然后用盐敌溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀。其对应的钙和镁子质量分别为。,50,100,200,300, 400.500lAg和。,5,10,20,30,40,50pg. 5.4 仪b.r作条件的调定:钙元素的分析线为422.7rim,镁元素的分析线为285.2nm,除使用的火焰 气体为空气一乙炔外，将仪器的灯电流、通带宽度、燃烧器的高度和转角、燃气与肋燃气的流量和压力等 参数调至最佳值 5-5 校准和测定:用盐酸济液(3.3)调零后，分别测定钙、镁离子混合标准系列溶液(5.3)中钙、镁元素 及试验水样溶液(5.2)中相应元素的吸光度。在每1标准溶液和水样溶液之间吸入盐酸溶液(3.3)喷雾 5.6 分别只钙、镁离子混合标准系列