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a.分开称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定溶。60℃水浴加热。 b.先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶液。二者在加水时，应缓慢加水，同时搅拌。 c.分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，直接混合，再加水定容。 注意：方法中并未具体描述氢氧化钠和过硫酸钾的配制的过程，但经研究碱性过硫酸钾配置对测总氮影响较大，以下为a、b、c三种配置方法： 好 好 差 6、氨氮 存在形式：水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH3）和离子氨（NH4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH。 来源：水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水、以及农田排水等。 危害：富营养化物质，氨氮含量较高时（大于50mg/L），对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害，大于50mg/L ，对水中的微生物起抑制作用。 测定方法：测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸－次氯酸盐分光光度法、电极法和滴定法。 水样有色或浑浊及含其他干扰物质影响测定，需进行预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法消除干扰；对污染严重的水或废水应采用蒸馏法。 原理 2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O 黄棕色胶态沉淀 410——425nm 比色定量 1、纳氏试剂光度法（ NH3 ）GB7479-87 本法检测限为: 0.025mg／L-2mg／L 本法适用于地面水、地下水和污（废）水中氨氮的测定 纳氏试剂：碘化钾和碘化汞的强碱溶液 7、总磷 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。 钼酸铵分光光度法 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。 本方法最低检出浓度为0.01 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6 mg/L。 注意事项： 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。 室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min。 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。 8、氯化物 在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 测定方法：硝酸银滴定法，硝酸汞滴定法，电位滴定法，离子色普法。硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。硝酸汞滴定法的终点比较易于判断；电位滴定法适用于带色或浑浊水样；离子色普法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。 9、石油类 水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。 分析方法：重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg／L以上的含油水样；非分散红外法适用于测定0.1—200mg／L的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好； 紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高，适用于测定0.05—50mg／L的含矿物油水样； 荧光法是最为灵敏的测油方法，其测定范围为0.002—20mg／L，测定对象是矿物油类。 采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在水表面的油膜。一般在水表面以下20—50cm处取水样。若要连同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。 10、挥发性脂肪酸 挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物。在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。 水样先以0.1000mol/L的HCl标准溶液滴定至pH3，在这一pH值下，所有HCO3-被完全转化为H2CO3，VFA也几乎完全地转化为其非离子形式。此后，已被滴定至pH3的水样在如图所示的带回流冷凝器的烧瓶中煮沸，所有转化为H2CO3的HCO3-将分解为CO2和H2O，其中CO2完全由其中溢出，而VFA则因为有回流冷凝器而保留在水样中。然后水样以0.1000 mol/L的NaOH标准溶液滴定至pH6.5，在此pH下，所有的VFA和其他弱酸将被转化为其离子形式。由使用的HCl和NaOH标准溶液的量，即可计算出碳酸盐碱度和VFA的浓度。由此得到的结果更易于