Q_KDS023-2017硫醚沙星.pdf

Q/SXS 运城市康达生物科技有限公司企业标准 Q/KDS023-2017 硫醚沙星 2017-10-16 发布 2017-10-16 实施 运城市康达生物科技有限公司 发 布 前 言 本标准由运城市康达生物科技有限公司提出。 本标准由运城市康达生物科技有限公司起草。 本标准主要起草人：卫海明 硫醚沙星 1、范围 本标准规定了硫醚沙星的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、安全要求。 本标准适用于本公司生产的硫醚沙星。 分子式：C H OS 6 10 2 相对分子质量：162.26 2、规范性引用文件 下列文件中得条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。 GB/T6678—1986 化工产品采样总则 国家技术监督局（1995）第43 号令 3.1 性状： 3.1.1 外观：澄清黄色至红橙色液体. 3.1.2 气味：具有大蒜强烈而特殊的刺激气味。 3.1.3 溶解性：溶于大多数非挥发性油和矿物油，不完全溶于乙醇，不溶于甘油和丙二醇。 3.2 理化指标应符合表1 规定 表1 项目 指标 重金属（以Pb 计） 阴性 折射率（n20D） l.550 N1. 580 相对密度（d2525） 1. 050～1.095 3.3 净含量 应符合 《定量包装商品计量监督规定》 4、试验方法 4.1 仪器与试药 Agillent 1100型高效液相色谱仪。甲醇为色谱纯(美国Tedia 公司);水为超纯水;其他试剂均为分析 纯。 4.2 方法与结果 4.2.1色谱条件 DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相：甲醇-水- 甲酸(80 ∶20 ∶0.1);流速： 1.0 mL/min;检测波长：218 nm;柱温：25 ℃。色谱图见图1。 4.2.2 对照品溶液的制备 取大蒜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL 含大蒜素10 μg 的溶液,即得。 4.2.3 供试品溶液的制备 取本品约30 mg,精密称定,置50 mL 量瓶中,加80% 甲醇40 mL,超声提取30 min,取出,放冷,加80% 甲 醇定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液, 以0.45 μm 的微孔滤膜滤过,滤液即为供试品溶液。 4.2.4 线性范围及标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液5、10、15、20 、25 μL,分别注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱条件进行测定。 将测定数据进行线性回归, 以峰面积值为纵坐标,进样量为横坐标,得回归方程为： Y=465.38X+13.35(r=0.999 9),结果表明,大蒜素进样量在0.05～0.25 μg 之间有良好的线性关系。 4.2.5 精密度试验 分别精密吸取同一浓度的对照品溶液10 μL,连续进样5次,对照品峰面积积分值RSD=1.7%,说明 精密度较高,测定可靠。 4.2