电化学预处理玻炭电极上的电催化.PDFVIP

化学学报 AUTA CH工MICA BINICA 1989, 47 , 867-~m3 电化学预处理玻炭电极上的电催化 纪华民 汪尔康蜷 (中国科学院长春应用化学研究所P 长春) 用循环伏安法、计时电流法、计时库仓法和 X 射线光电子能谱法研究了恒电流法电化学预处理 玻炭电极上的表面性质及其对抗坏血酸、儿茶盼和对苯二盼的电催化效应.讨论了电催亿机理，证 明电极表面吸附及表面功能团的催化是发生电催化的主要原因.儿茶盼、对苯二盼和抗坏血酸的混 合物在预处理电极上的波峰明显分开p 有可能应用于儿茶盼和抗坏血酸的同时则定. 玻炭(GO) 电极己广泛应用于电化学研究和电分析测试E1-232 它具有较宽的电位范围和较 低的背景电流，但与金属电极相比，许多物质呈现较大的过电位[3-竹.因此3 日有文献报道采 用各种预处理方法活化玻炭电极[5-11) 其中电化学预处理是一种简便有效的方法，对于一些 过电位较大的可氧化物质，如抗坏血酸、还原型烟眈胶腺瞟岭二核昔酸(NADH)、脐和草酸等， 过电位可降低100-300mV. 但关于这类物质在预处理电极上的氧化还原机制尚不清楚. 一般电化学预处理都是采用恒电位法ω， 12-14) 或交变电位法E111，本文采用另一种电化学方 法，恒电流法，并用扫描电镜(SEM) X 射线光电子能谱(XPS)、循环伏安法(OVλ计时电流 和计时库仑法考察预处理电极表面性质及其电催化效应. 实验 试剂及仪器 邻苯二酣为化学纯试剂，其它试剂均为分析纯，溶液用二次蒸锢水配制.实 0 验在 20土2 0 进行. 循环伏安法在美国 BAS 公司 OV-47 伏安仪或DH-1 多功能恒电位仪(吉林省龙井电讯 器材厂)上进行. LZ-304 型 X-y 记录仪记录伏安图. 计时电流和计时库仑法的仪器装置如 前文口5) 日本 JEOL 公司 JXA-840 扫描电子显微镜.英国 VG 公司 ESOALABMKII 光电 子能谱仪.电解池为三电极系统，饱和甘隶电极为参比电极，销丝为对极，日本 Tokai20GO cm 片，装在玻璃管中，电极面积为 0.31 l!. 实验步骤 GO 片用金相砂纸抛光后，用 0.3μmα;--AI 0 20min 以 磨成镜面，超声清洗 2 s 上，此电极称为新鲜未处理电极(GC:E) .电化学预处理用 DH-l 恒电位仪，以 pH 为 2.0 的 3 3 O.lmol.dm- KNO 0.05mol.dm- KH P0 和 s 2 4 作为底液，控制一定阳极电流氧化几分钟 500μA 的阴极电流下还原10s，经预处理的电极为(PGOE). 后，在 结果与讨论 电化学预处理玻炭电极(PGOE) 的表面性质 图 1 中的插图为 PGOE 在空白底液中的 循环伏安图，预处理之前，电极表面光亮，背景电流小于6μA，预处理之后，电极表面颜色随预 1987 年7 月 8 日收到. .868. 化学学报 AOTA CHIMICA SJNIOA 1989 a b