离子液体提取分离鹿藿中异黄酮化合物-应用化学.PDFVIP

第２８卷 第５期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２８Ｉｓｓ．５ ２０１１年５月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｙ２０１１ 离子液体提取分离鹿藿中异黄酮化合物  郭燕燕　尹卫平 　刘　普　胡　亚　闫孟杰　 孙向前 （河南科技大学化工与制药学院　洛阳４７１００３） 摘　要　以１丁基３甲基咪唑四氟硼酸盐（［Ｂｍｉｍ］ＢＦ）离子液体取代天然产物研究中的溶剂，对具有抗雄 ４ 性生育活性和抑菌作用的鹿藿根中的异黄酮成分进行提取和分离。从鹿藿根的７０％乙醇粗提物中，成功分离 纯化得到３种异黄酮类化合物，它们均是首次从植物鹿藿中分离得到。经过波谱分析鉴定，３种化合物的结构 被确定为木豆酮（Ｃａｊａｎｏｎｅ）、鸡豆黄素Ａ（ＢｉｏｃｈａｎｉｎＡ）和１种新的异黄酮类化合物，被命名为３［４′（１″甲氧 基）丙基氧代］苯基５，７二羟基异黄酮（３［４′（１″ｍｅｔｈｏｘｙ）ｐｒｏｐｏｘｙ］ｐｈｅｎｙｌ５，７ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｉｓｏｆｌａｖｏｎｅ）。建立 了植物鹿藿中异黄酮含量的测定方法：以木豆酮化合物为标准品，在其紫外最大吸收峰２７０ｎｍ处，测得生药 中总异黄酮的含量为０７３％；测得平均加样回收率９９９４％，相对标准偏差３６６％，离子液体回收率７６７％。 关键词　鹿藿，离子液体，提取分离，异黄酮类化合物，含量测定 中图分类号：Ｏ６２９．９　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１１）０５０５３７０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１１．００４１５ 基于离子液体的特性及其在有机物萃取中的应用效果，与传统有机溶剂相比，离子液体是一种环境 友好溶剂。离子液体的特征在于具有温度区间大、溶解范围广、良好的化学和热稳定性；另一方面离子 液体几乎没有蒸气压，同时具有不挥发、不易燃烧和爆炸等许多优点。尤其在蒸馏、分离等处理过程中， 不会因为挥发造成损失以及对环境造成污染和危害，因而在天然产物提取分离中，离子液体被认为是传 ［１２］ ［３］ 统挥发性有机溶剂的理想替代品 ，显示出广阔的应用前景。自１９９８年以来，Ｈｕｄｄｌｅｓｔｏｎ等 首次用 离子液体［Ｂｍｉｍ］ＢＦ萃取苯及苯的衍生物以来，离子液体优于传统溶剂的分配性能和萃取能力，进一 ４ ［４７］ 步得到国内外广泛的研究与关注 。本文选取具有重要药用价值的鹿藿为研究对象，探讨了离子液体 用于天然产物有效成分的提取和分离、以及离子液体在提取工艺上应用的可行性。 鹿藿（ ＲｈｙｎｃｈｏｓｉａｖｏｌｕｂｉｌｉｓＬｏｕｒ），为豆科鹿藿属植物，多年生缠绕草本，广泛分布于我国的江浙一 ［８］ 代，以鹿藿根入药 。前期作者的药效学研究证明，鹿藿根的７０％乙醇提取物具有显著的抗生育和抑 ［９］ 菌作用 。进一步的植物化学研究表明，异黄酮为其中有效活性成分之一。常规用植化分离手段，其分 离效果不佳，加上该植物脂溶性成分极少，因此寻求新的分离纯化技术，建立抗雄性生育活性异黄酮 有效成分的提取工艺，始终是该研究的主要任务之一。本文尝试利用室温离子液体［Ｂｍｉｍ］ＢＦ作为提 ４ 取分离溶剂，从鹿藿根的提取物中通过纯化，获得了３种异黄酮类化合物。同时对鹿藿提取物中异黄酮 的含量进行了测定，在工艺上实现了离子液体的循环利用。本研究为天然产物的药用物质基础研究，选 择了一种新的绿色溶剂，从而拓展了分离纯化的方法和手段。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 ＵＶ２０００型紫外分光光度计（上海秦迈仪器有限公司）；ＤＰＸ４００型超导核磁共振仪 ＮＭＲ（瑞