自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机-岛津分析检测.PDFVIP

自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11 种 有机磷农药测定中的应用 * 彭晓俊, , , , 秦汉温绮靖梁伟华梁优珍 529100 （新会出入境检验检疫局，广东江门 ） 摘要: 以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs ）和N-丙基乙二胺（PSA ）2种填料分层填装的双层固相 萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提 取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经岛津 Rtx-17毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法 定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机 磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L，相关系数为0.9981~0.9997，检出限为3.5~9.6 μg/kg 。样品 在10、25 、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%，相对标准偏差为2.7%~8.5% 。该法准 确度和灵敏度高﹑操作简单﹑快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱 可降低成本，值得推广应用。 关键词: 自制双层固相萃取柱；气相色谱；有机磷农药；新会陈皮 新会陈皮是不可多得的药食同源、食养俱佳的地方特产，为广东十大地道中药材之一，是“广东 三宝” （陈皮、老姜、禾秆草）中的第一宝。近年出现了新会陈皮被有机磷农药污染的报道，影响了 新会陈皮及其制品的出口竞争力和产品声誉。有机磷农药杀虫谱较广、杀虫速度快、价格低廉，是 [1-2] [3-4] 使用量最大的杀虫剂 。但因其急性毒性相对较大 ，对新会陈皮及其制品的食品安全产生极大威 胁，因此有必要建立新会陈皮及其制品中有机磷农药残留的测定方法。 [5-6] 农产品中有机磷残留的检测方法主要有气相色谱法（GC ） 、气相色谱-质谱联用法（GC-MS ） [7-9] [10-11] [12-13] 、高效液相色谱法（HPLC ） 、酶联免疫法（ELISA ） 等，其中气相色谱配火焰光度检测 器（FPD ）的检测法对有机磷具有高选择性和高灵敏度，成为检测有机磷农药常用的分析方法。我 国现行的关于有机磷检测的国家标准和行业标准[14-16]在样品前处理中用到大量的重蒸二氯甲烷或丙 酮。二氯甲烷会损害人的中枢神经和呼吸系统，丙酮则对人的肝肾和胰腺损害极大，二者的使用会 对检测人员的健康造成有一定伤害。另外标准方法中前处理的过程需使用商品固相萃取柱，价格高 且多为单层填料。新会陈皮中特有的某些挥发油、黄酮化合物、生物碱等化学成分用现行检测方法 不易除去，加之还有蛋白质、脂肪、糖和有机酸等组分，用单层填料固相萃取柱净化，仍有较多的 杂质干扰目标化合物的分析。 本研究选用改性多壁碳纳米管（MWNTs ）和N-丙基乙二胺（PSA ）2种填料分层填装自制固相 萃取小柱，利用不同填料的特性，达到除去样品中不同性质的干扰物的目的。使用自制混合柱代替 商品固相萃取柱，建立成本低廉、绿色环保、准确快速的分析方法，能大幅度地降低使用成本，为 新会陈皮及其制品食品安全监督提供可靠的检测手段。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 GCMS-QP 2010 Ultar 气相色谱-质谱联用仪，包括FPD检测器、AOC-20si 自动进样系统（日本 Shimadzu公司）；SGH-300高纯氢发生器；KQ 2200DB型超声振荡器；2-16型通用台式高速离心机； LAB DANCER涡旋混合器；DN-12W氮吹仪；固相萃取装置；固相萃取空柱管（10 mL。 17 敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、 乙硫磷11种有机磷农药标准品（100 mg/L）均购自农业部环境保护科研检测所；丙酮、乙腈、乙