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十二醇三聚氰胺甲醛脲醛树脂微胶囊相变材料的制备与表征分析化学工程专业论文
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厦门大学学位论文著作权使用声明
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于 年 月 日解密,解密后适用上述授权。
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声明人(签名):鳓1.即
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摘要摘要
摘要
摘要
目前,将相变材料应用到建筑领域以实现舒适和节能的研究已成为热点。但 因相变材料自身存在与基体材料结合、相变体积变化、材料寿命等问题,所以制 约了其在墙体材料方面的应用。为了解决直接应用相变材料所存在的问题,将相 变材料包裹形成微胶囊是一种很好的解决方法。
本文以十二醇为芯材,以三聚氰胺.甲醛树脂和脲醛树脂为壁材,采用原位 聚合法制备微胶囊相变材料并对其进行性能表征。利用粒径分析仪、全功能稳定 性分析仪分别对制得的乳液粒径和稳定性进行检测;利用FT.IR、SEM、粒径分 析仪、DSC和TG分别对所得微胶囊的结构、表面形态、粒径和粒径分布、热性 能进行表征。
首先,以十二醇为芯材,以三聚氰胺一甲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制 备了微胶囊相变材料,并且用不同的分析方法对微胶囊进行了检测及表征。采用 单因素变量法考察不同乳化剂、加入交联剂与否、三聚氰胺与甲醛摩尔比、乳化 剂浓度、问苯二酚浓度、芯壁比(质量比)等因素对微胶囊外观形态及热性能的
影响,最后确定制备参数:以OP.100作为乳化剂、加入交联剂间苯二酚、三聚 氰胺与甲醛摩尔比为1:3、乳化剂浓度为O.40%、间苯二酚浓度为2.5%、芯壁比 为1.5:1。红外分析结果表明芯材十二醇确为三聚氰胺.甲醛树脂所包覆。
此外,对于以十二醇为芯材,以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备微 胶囊相变材料这部分研究,我们重点对预聚和乳化阶段进行考察:预聚阶段以 SEM照片及热重数据作为评价标准,确定最优pH为9、预聚温度为70℃、预聚
时间为60 min、预聚转速为300 rpm;乳化阶段通过考察微胶囊的表面形态和粒
径分布,确定乳化剂为0P一100;综合考虑乳液的平均粒径、粒径分布和稳定性, 确定乳化剂的最适浓度范围为0.1—0.3%、问苯二酚的最适浓度范围为1.2%;以 最后微胶囊产品的平均粒径作为评价指标,确定乳化时间为30 min、乳化转速为
1500印m。
本文采用响应面法中Box—Behnken中心组合进行三因素三水平实验研究,
设计了17组实验,以芯壁比、0P.100浓度、间苯二酚浓度作为自变量,以芯材
摘要的质量分数作为响应值。方差分析表明模拟结果较好,通过软件优化得到最优工
摘要
的质量分数作为响应值。方差分析表明模拟结果较好,通过软件优化得到最优工 艺条件:芯壁比为1.5、OP.100的浓度为0.24%、间苯二酚的浓度为2%。红外 分析结果显示芯材十二醇被脲醛树脂所包裹。SEM分析表明,制得的微胶囊直 径约为1¨m、表面光滑、粒径分布较均匀。通过热重分析结果发现,所测样品 均有两次较大的质量损失。第一阶段质量损失由壁材破裂,十二醇从囊芯流到微 胶囊外所致;第二阶段质量损失由壁材分解以及微胶囊中残留水分或未反应的甲 醛所致。
关键词:十二醇;三聚氰胺.甲醛树脂;脲醛树脂:原位聚合法;微胶囊相变
材料
II
AbstractAbstract
Abstract
Abstract
Currently,Ⅱle phase change material applied to t11e咖dy of tlle con蛐mction sector to acllieve c01Il】brt aIld energy saVing has become a hot spot.HoweVer,because of its own shorrtcomings,such as in conjllllction with the base material,Volume change of phase chaIlge,lifc time aIld otller issues,t11e
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