FHZDZTR0119土壤有效铜的测定火焰原子吸收光谱法.PDFVIP

FHZDZTR0119 土壤 有效铜的测定 火焰原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-TR-0119 土壤—有效铜的测定—火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于土壤和森林土壤中有效铜量的测定。 测定范围：质量分数为0.2mg/kg~20mg/kg 有效铜。 2 原理 土壤有效铜包括水溶性铜和交换性铜，其含量约高于1mg/kg 。 土壤中有效铜常用一定浓度的强酸或螯合剂浸提。酸性土壤或中性土壤常用0.1mol/L 盐 酸浸提，而石灰性土壤则常用EDTA 或DTPA 溶液浸提。浸出液中的铜用原子吸收光谱法测 定。 在乙炔-空气火焰中，用原子吸收光谱法测定铜并无干扰，不受火焰和灯电流强弱的影响。 铜的共振线很多，都可以用作分析线。可以按照铜的浓度范围选择适当的吸收线。溶液中铜 的浓度较高时，可选择灵敏度较低的共振线而不必稀释待测液。一般情况用波长324.7nm 测 定铜，常用的铜的吸收线波长和灵敏度如下表： 表1 铜线波长，nm 灵敏度(1%吸收) ，含铜µg/mL 324.7 0.1 327.4 0.3 222.6 2 249.2 10 444.2 55 3 试剂 3.1 盐酸，0.1mol/L 。 3.2 DTPA 浸提剂(0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl ·2H O-0.1mol/L TEA)(pH7.30) ：1.967g 2 2 DTPA(二乙基胺五乙酸[(HOCOCH ) NCH ·CH ] NCH COOH)溶于14.92g 或13.3mL TEA[三 2 2 2 2 2 2 乙醇胺，(HOCH CH ) ·N]和 少量水中；再将1.47g 氯化钙(CaCl ·2H O)溶于水中，一并转 2 2 3 2 2 移入1000mL 容量瓶中，加水至约950mL ，在pH 计上用6mol/L 盐酸调节pH 至7.30(每升浸 提剂约需加8.5mL 6mol/L 盐酸) ，最后用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中，几个月内不会 变质。 3.3 铜标准溶液 3.3.1 铜标准贮备溶液：1.0mg/mL ，称取0.5000g 高纯金属铜片(99.99%)[预先用硝酸 （1+9） 洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用]，置于250mL 烧杯中，盖上表面皿， 沿杯壁加入10mL 硝酸(1+1)，微热，待全部溶解后，加入10mL 硫酸(1+1)，蒸至冒三氧化硫 白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面皿，冷却后移入500mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1.0mg 铜。 3.3.2 铜标准溶液：1.00µg/mL，吸取铜标准贮备溶液(1.0mg/mL) ，用水逐级稀释配制成1mL 含1.00µg 铜标准溶液。 4 仪器 原子吸收光谱仪。 往复振荡机(每分钟往复180 次) 。 5 试样制备 1 风干粉末土样，粒度应小于2mm 。称量测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换算 成烘干样计算结果。 6 操作步骤 6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。 6.2 试样的测定 6.2.1 待测液的制备：酸性土壤