药物分析第2章.ppt

（1）取溶液5mL，加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。 （2）取溶液5mL，加溴试液，即生成瞬即溶解的白色沉淀，但溴试液过量时，即生成持久的沉淀。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 苯酚的红外光吸收谱图 薄层色谱法（TLC）是将细粉状的吸附剂或载体涂布于一块具有光洁表面的玻璃板、塑料片或铝基片上，形成以均匀薄层（厚度0.25～1mm）,待点样、展开后，各组分在薄层上得到彼此分离的方法，也是目前药典中收载最多的药品鉴别方法之一。 《中国药典》（2005年版）一部中TLC法用于鉴别的已达1523项，二部199项。 第五节 色谱鉴别法 鉴别原理：同一种药物在同样条件下的薄层色谱行为是相同的,依此可以鉴别药物及其制剂的真伪。 鉴别时将供试品和对照品按中国药典规定，用同种溶剂配成同样浓度的溶液，在同一薄层板上点样、展开、显色，供试品所显主斑点的颜色、位置应与对照品的主斑点相同。 葶苈子药材及标准品聚酰胺薄膜TLC 高效液相色谱法（HPLC）是近年来药物分析领域中应用最广泛的分离分析技术，广泛用于药品的含量测定和真伪鉴别。 《中国药典》（2005年版）一部采用HPLC鉴别的有484种。 HPLC（或GC）鉴别依据是什么？ 绿原酸标准品色谱图 　 样品色谱图 用高效液相色谱法进行药品鉴别时，一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验，根据供试品和对照品色谱主峰保留时间（tR）的一致性进行判断。 讨论 药典一、二、三部收载药品鉴别方法的异同？ 第六节 影响鉴别试验的因素 ——自学 中国药监局2010年10月30日叫停在中国大陆生产销售，美国fda和欧盟在之前已经叫停用于减肥效果，原因就在于西布曲明导致心脑血管病症的发生率。 * 商品条码（13位）——一类一码，用于POS扫描结算 监管码（20位）——一件一码，可用于真假、质量查询，产品追溯和召回管理等 全国已有70多家网上药店和40万家实体药店，为加强用药安全和升级防伪渠道，性医学专业委员主导推出的《男性健康》APP将在3·15消费者权益保护日上线。 若看到产品名称、生产企业、生产批次、时间、剂型、规格、单位，说明是正品真药。假药没有20位的电子监管码，同时条形码扫描后会显示查询失败。 最早的初衷是用于辉瑞旗下的男性ED药物万艾可（伟哥）的真伪查询，后来为了拓展此款APP的服务面，药品的查询范围扩大到了所有药物，目前生活中一般常用药物均可用此APP来查验真伪。 氯化钠/水（36g/100g)—易溶 葡萄糖/水（110g/100g）——极易溶解 * * 人免疫缺陷病毒-1（HIV-1）和人免疫缺陷病毒-2（HIV-2）天冬氨酸蛋白酶的口服有效抑制剂 * 合成冰片有毒副作用，美国西欧等发达国家不允许我国以合成冰片为原料的药品进入 在10版药典中，仅有二种成药规定使用天然冰片，即珍视明旗下的“珍视明滴眼液”和“夏天无滴眼液”。 * +9.3 本品能降低毛细血管的通透性，促进受损毛细血管端回缩而止血。主要用于毛细血管通透性增加所致的出血，如特发性紫癜、视网膜出血、慢性肺出血、胃肠出血、鼻衄、咯血、血尿、痔出血、子宫出血、脑溢血等。对大量出血和动脉出血疗效较差。 * A * * 碘单质可以氧化SO2 ，使蓝色消退 （3）为芳仲胺，无重氮化-耦合反应 （2）强酸水解可产生芳伯氨基，继而可发生重氮化-耦合反应 （1）直接重氮化-耦合反应 * A B 外观、化学、光谱、色谱的鉴别方法与原理均类似 中药有显微鉴别 生物药物有生化鉴别和生物鉴别 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 。 所含杂质的生理效应不同 所含有效成分的量不同 所含杂质的绝对量不同 化学性质及化学反应速度不同 所含有效成分的生理效应不同 药物的纯度与化学试剂的纯度区别？ 药物的纯度考虑杂质的生理作用，药品只有两个等级：合格或不合格。 化学试剂有很多等级，按其纯度可分化学纯（CP）、分析纯（AR）、优级纯（GR）、超纯试剂、超净高纯试剂；按其用途可分为通用试剂、基准试剂、分析试剂、仪器分析试剂（色谱纯、光谱纯）、有机合成试剂、临床诊断试剂盒特种试剂等。 1、特点：化学鉴别法操作简便、快速、实验成本低，是药物鉴别时最常用的方法。 2、鉴别依据：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论。 第三节 化学鉴别法 （1）干法　 干法系指将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。 常用的方法有焰色试验和加热分解试验。 3、类型：根据试验条件的不同化学鉴别法可分为干法和湿法两种类型。 焰色试验：利用某些元